【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.23】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24UT0270

利用課題名 / Title

ナノ金属複合体の観察

利用した実施機関 / Support Institute

東京大学 / Tokyo Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials

キーワード / Keywords

ナノ粒子/ Nanoparticles,電子顕微鏡/ Electronic microscope,水素貯蔵/ Hydrogen storage

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

鹿野 文寿

所属名 / Affiliation

東芝エネルギーシステムズ株式会社

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

押川浩之

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

UT-154：イオンスライサー
UT-403：ウルトラミクロトーム
UT-007：高分解能分析電子顕微鏡
UT-157：TEM用ハイスループットイオン研磨システム

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

Mg系水素吸蔵合金の吸放出特性を向上させるために、Mg粉末に別の金属を担持し、その後焼結処理を行っている。その改良状態をミクロ観察によって確認するために、TEM観察用試料作製を行った。Mgの平均粒径は0.8μｍと10μｍであり、担持金属は50nm以下であることから、Mg粉の透過像を得るために、Mg断面で薄膜化することが必要となる。そこで、Mg粉の薄膜加工法を検討した。

実験 / Experimental

　Ｍｇ粉に、金属を担持したサンプルを2つの加工方法で薄膜化した。一つは、ウルトラミクロトーム（UT7型）での切り出し、または機械研磨で一定程度薄くしたサンプルをイオンミリングPIPSⅡでエッチングする方法、もう一つは、2.5×1×0.05mmのSi単結晶板の片側端面の中央部近傍にMg粉をアクリル系接着材で塗布し、イオンスライサー（JEOL EM-091001S）にてSi板ごとエッチングする方法である。

結果と考察 / Results and Discussion

　前者は、ウルトラミクロトーム（UT7型）で切り出すと、形状が崩れた。これは、粉末焼結時の平均空隙10～20％があるため、切り出し面側の結合力の低下が顕著となって崩れたと推定される。そこでMg粉末を事前にアクリル樹脂で固め、機械研磨で一定厚さまで薄くし、その後イオンミリングPIPSⅡでイオン研磨を行った。ここでは、複数サンプルでのイオン研磨条件を揃えるため、機械研磨厚さを可能な限り揃えたが、粒径の異なる粉末サンプルでは、エッチングレートが異なるため、結果的にサンプルごとにイオン研磨条件の最適化を行う必要が生じ、この方法の採用を断念した。 　後者は、Si板端面の中央部近傍にMg粉末を塗布し、Si板ごとイオンスライサー（JEOL EM-091001S）のイオンビームで断面方向に薄膜化するものである。Mg粉はSi板端面の半分程度まで均質に塗布することが必要である。これによって、イオンビームのふらつきやブレにより、Si板中央よりずれても、薄膜化することができ、TEM観察（JEM-2010F） に供することができる。均質に塗布するためには、十分に粉末の塊を擦って細かくしておくことが重要である。Si板の中央部がイオンビーム照射によって削られて薄くなっているため、その部分が破損しやすい。実験者も、薄膜加工を完了し、TEMホルダに取付けるため、切り欠きのある3mmφMo製円板を貼り付ける工程で、Si板にMo円板を軽く押しつけたことで、Si板中央部を一部のサンプルで破損した。最終工程での取り扱いには注意が必要ではあるが、Siの薄膜化は外観で判断しやすく、試料作製の成功率が高いことから、今後もこの方法を採用していきたい。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図１　観察用試料作製の流れ

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件