【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.06】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24OS0037
利用課題名 / Title
生体硬組織および耐熱・生体・社会基盤材料における結晶配向と特異組織形成に注目した微視的組織解析
利用した実施機関 / Support Institute
大阪大学 / Osaka Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者）/Internal Use (by ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代バイオマテリアル/Next-generation biomaterials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/ Electronic microscope,バイオアダプティブ材料/ Bioadaptive materials,集束イオンビーム/ Focused ion beam
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
中野 貴由
所属名 / Affiliation
大阪大学 工学研究科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
小笹 良輔
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術補助/Technical Assistance
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
OS-003：200kV原子分解能走査透過分析電子顕微鏡
OS-005：複合ビーム３次元加工・観察装置
OS-009：200kV回折コントラスト電子顕微鏡
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
利用者らは、金属3Dプリンタは形状を自由に作製できるだけでなく、金属材料の組織を介して機能性を制御できることをこれまでに提案してきた。本研究では、レーザを熱源とする金属3Dプリンタ特有の高い冷却速度に注目し、5種類以上の純金属混合粉末原料を用いた場合でも、急冷凝固することで元素偏析が抑制された生体用ハイエントロピー合金を創製できるとの仮説を立て、新たな合金化手法としての金属3Dプリンタの有用性を検証することを目的とした。
実験 / Experimental
5種類の純金属元素からなる粉末を混合した粉末を原料に、金属3Dプリンタ造形を試みた。この際、従来のレーザ照射法（1層あたり1度のレーザ照射）に加え、温度場シミュレーションにより見出した新たなレーザ照射法（1層あたり2度のレーザ照射）を適用した。得られた造形体に対し、Thermo Fisher Scientific製のFIB-SEM（Scios2）を用いてTEM観察用の薄切試験片を作製した。日本電子製の200kV原子分解能走査透過分析電子顕微鏡（JEM-ARM200F）を用いて、STEM-EDSにより組織観察を実施した。
結果と考察 / Results and Discussion
従来法にて作製した試料では高融点元素の濃度偏析が観察された一方で、新手法にて作製した試料ではSEMレベルで観察できるマクロな元素偏析を抑制した。STEM-EDS観察を実施したところ、デンドライト部にはTa、W、Moなどの高融点元素、インターデンドライト部にはTiが主に元素偏析しつつ、粒界上にTiリッチな化合物が形成された（Fig. 1）。造形体は1000 MPaを超える高い降伏応力を示し、観察された微細な偏析組織が強化因子として寄与する可能性が示唆された。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 Distribution of Ti of high entropy alloy developed by in situ-alloying using laser-based powder bed fusion.
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Yong Seong Kim, In-situ alloying of nonequiatomic TiNbMoTaW refractory bio-high entropy alloy via laser powder bed fusion: Achieving suppressed microsegregation and texture formation, Materials & Design, 252, 113824(2025).
DOI: https://doi.org/10.1016/j.matdes.2025.113824
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件