【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.06】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24OS0017
利用課題名 / Title
高分子複合材の微細構造解析
利用した実施機関 / Support Institute
大阪大学 / Osaka Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
高分子繊維材料,電子顕微鏡/ Electronic microscope
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
両角 浩一
所属名 / Affiliation
セイコーエプソン㈱
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
佐藤 和久
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
環境負荷低減を目的として、バイオベースや再生材を活用した高分子複合材料の開発を進めている。しかし、材料特性やコスト競争力に加え、耐久性、成形加工性、リサイクル適性など、多くの技術的課題が存在する。制御のためには階層構造の理解が不可欠であり、特に界面相互作用などの微視的構造課題は実用化に向けた重要な検討事項の一つである。本研究では、高分子各相の化学状態を識別し、その分布および界面を無染色で可視化する手法として、クライオSTEM-EELS法の適用可能性を検討した。
実験 / Experimental
モデル試料として、汎用のABS樹脂（アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン）を用いた。自社のクライオウルトラミクロトーム（Leica EM UC7/FC7）で超薄切TEM試料作製を行い、観測は支援機関の走査透過型電子顕微鏡（JEM-ARM200F）を用いた。電子線損傷を抑制するため、液体窒素冷却ホルダー（Gatan Model 636）と、低ドーズ観測に最適化されたEELS（Gatan GIF Continuum K3）を用いて照射条件の最適化を行った。最適化した条件でLow-lossとC-K吸収端のSTEM-EELS SIデータを同時取得した。
結果と考察 / Results and Discussion
ABS樹脂は、アクリロニトリル・スチレン共重合体（AS：海相）とブタジエンゴム（BR：島相）からなる相分離構造を形成する。図１は無染色のSTEM-ADF像であるが、両者にはほとんどコントラスト差はなく、界面も不明瞭である。この無染色試料に対して、低ドーズ条件でLow-lossおよびC-K吸収端のSTEM-EELS SIデータを同時取得した。得られたスペクトルから、バックグラウンドと多重散乱成分を除去し、エネルギー範囲278–300 eVに対してMLLS（多重線形最小二乗法）処理を適用した。図２にSTEM-EELS C-K化学状態マップ（緑：BR相、赤：AS相）、図３にAS相とBR相のC-K吸収端スペクトルの比較を示す。AS相に含まれる芳香環とC≡N結合、およびBR相に含まれるC=C二重結合に由来する1s→π*遷移の僅かな差を識別できることが確認された。この識別により相界面も明瞭に観察された。本技術を更に発展させ、バイオベースや再生材を活用した高分子複合材料の微細構造解析に応用していく。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1 ABS樹脂の無染色STEM-ADF像
図2 STEM-EELS C-K化学状態マップ（緑：BR相、赤：AS相）
図3 AS相とBR相のC-K吸収端スペクトルの比較
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
本機器利用におきましては、大阪大学超高圧電子顕微鏡センター佐藤和久准教授のご指導を賜りました。この場を借りて厚く御礼申し上げます。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件