【公開日：2026.02.12】【最終更新日：2026.02.12】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
23NM0140
利用課題名 / Title
ゼオライト構造内Alの構造解析
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
ARIM半導体基盤PF関連課題 / Related to ARIM-SETI
指定なし/No Designation
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials
キーワード / Keywords
触媒,ナノ粒子/ Nanoparticles,ナノ多孔体/ Nanoporuous material,メソポーラス材料/ Mesoporous material
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
後藤 秀和
所属名 / Affiliation
東京工業大学 物質理工学院応用化学系
共同利用者氏名 / Names of Collaborators Excluding Supporters in the Hub and Spoke Institutes
多湖輝興,奥下慶子
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Supporters in the Hub and Spoke Institutes
大木忍,出口健三
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-102：500MHz固体高分解能NMRシステム
NM-103：800MHzナローボア固体高分解能NMRシステム
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
炭化水素生成に関わるゼオライト触媒寿命の向上にはゼオライトの外表面積を拡張した、階層構造ゼオライトが重要視されている。階層構造ゼオライトは各種の有機物の添加によってのみ合成される。多湖研究室では、有機物の添加に代わりAlの添加により階層構造ゼオライトを得ることに成功した。Alが階層構造化に寄与していることが合成実験により確認されたため、Al添加による階層構造化のメカニズムを把握する必要があった。また、Alの状態を正確に把握することで、応用先となる触媒反応の考察が可能になる。そのため、本課題ではAlの状態を評価することを目的とし、AlNMRで骨格内/外のAlを判別し、27AlMQ-NMRによりAl環境を評価し、27Al-1H HETCOR NMRにより、Al近傍に必ず存在するHとの関係から状態の違いを判別することが可能であると想定し、本手法の適用を検討した。
実験 / Experimental
JEOL ECZ800 WB 27Al NMR : MAS = 20 kHz, 30°pulse27AlMQMASNMR : excitation pulse = 3.75 µs , 3Q-1Q conversion pulse ＝ 1.25 µs. relaxation delay ＝ 2 s, MAS ＝ 20 kHz27Al-1H HETCOR NMR : MAS = 20 kHz, recycle delay ＝ 3.2 s, scan ＝ 1100
結果と考察 / Results and Discussion
27Al-NMRにより、すべてのAlがゼオライト骨格に原子として存在することを確認できた。一方で27AlMQ-NMRの結果から階層構造化したゼオライトはAlの状態分布が広いことが明らかとなった。プローブ分子を吸着し、外表面のAlのみにピリジン分子を吸着したところ、27AlMQ-NMRから確認されるAlの分布が少なくなったことから、外表面のAlが広い状態分布を有していることが明らかとなった。27Al-1H HETCOR NMRの結果から、広い状態分布は近接1Hが関与していると考えられた。以上のことから、ゼオライトの構造を制御しているAlの状態を評価でき、本手法により階層構造ゼオライト中のAlの状態評価に適用可能と結論できた。今後は階層構造ゼオライトの後処理・修飾によるAlの状態評価、および触媒活性とAlの状態との相関を明らかにするため、本手法でAlの評価を行う予定である。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- hidekazu goto "OSDA Free synthesis of Hierarchical MFI" International Symposium on Porous Materials 2023, Poster session on Nov. 23 (Thu.)
- 鉄-ゼオライト触媒物性のエタン脱水素反応への影響 触媒討論会予稿集(CD-ROM) 132nd 2023年 2023年09月06日 後藤秀和, 木村健太郎, 多湖輝興
- ZMPC２０２４，2024.7.4 Hidekazu Goto, Kentaro Kimura, Teruoki Tago
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件