利用報告書 / User's Reports

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【公開日:2025.06.10】【最終更新日:2025.04.15】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24QS0114

利用課題名 / Title

高温水素環境での鉄鋼材料の損傷組織のその場観測

利用した実施機関 / Support Institute

量子科学技術研究開発機構 / QST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】(主 / Main)計測・分析/Advanced Characterization(副 / Sub)-

【重要技術領域 / Important Technology Area】(主 / Main)革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion(副 / Sub)マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials

キーワード / Keywords

鉄鋼材料, 水素脆化, 構造材料,X線回折/ X-ray diffraction,放射光/ Synchrotron radiation


利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名(課題申請者)/ User Name (Project Applicant)

米村 光治

所属名 / Affiliation

日本製鉄株式会社

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

山口 樹,豊川 秀訓

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

齋藤 寛之

利用形態 / Support Type

(主 / Main)共同研究/Joint Research(副 / Sub)-


利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

QS-141:高温高圧プレス装置


報告書データ / Report

概要(目的・用途・実施内容)/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

本研究は水素製鉄における配管材料の損傷劣化メカニズムの解明に関する。基幹産業である鉄鋼分野の研究開発は、新しい機能性材料、構造材料の商品化に見られるように、鉄鋼材料の高性能化、新合金または製造プロセスの開発等、ますます盛んであり、特に製造プロセスのCarbon Neutralは、自動車やプラントなどのユーザーのみならず、社会からも大きく注目されている。なかでも当社では社会におけるCO2排出量削減に貢献する製品・ソリューション技術“NSCarbolex”において、脱炭素に関して現在推進中の高炉水素還元、さらには2050年までに100%水素直接還元プロセスの製鉄(以下、水素製鉄)の実機化を計画している(https://www.nipponsteel.com/csr/env/warming/zerocarbon.html)。実機化に必要な超革新技術開発の最重要課題の1つは、高温水素を送り込む配管材料の水素脆化・損傷メカニズムの解明である。そのため、配管寿命・安全性の観点からミクロ組織レベルの損傷評価が求められている。本課題では、水素製鉄に利用される配管材料の高温水素環境での損傷による相変態および転位密度の変化のその場観測を最終目的とする。高温水素下の鉄鋼材料の損傷に関しては複数の報告があるが、中断材に因る材料評価である。一方で、高温水素環境で配管材料の損傷をX線その場観測した例は無く、本課題が世界初の試みとなる。本課題では、まず制御・解析技術の開発・評価のために、既存の配管材料を高温水素環境で保持しながら、単色X線回折で格子定数変化の二次元時間分解その場観測を実施した。

実験 / Experimental

高温高圧発生にはBL14B1に設置された180トン超高圧発生装置と加熱電源を用いた(Fig.1)。水素源(NH3BH3)とBNで試料である市販のニッケル基合金Inconel600小片(直径1.0 mm 高さ 0.6 mm の円筒形状)を挟み、BNのカプセルに設置し、180トン超高圧発生装置で1 GPaに加圧後、800℃まで加熱。単色X線70 keVを入射X線とし固定したCd-Te検出器で回折X線を測定し、ニッケル基合金の水素損傷過程のX線回折像を測定した。

結果と考察 / Results and Discussion

800℃昇温過程のDebye-Scherrer環(回折リング)をリング方向に積算したラインプロファイルの経時変化を作成し、大気中と水素中の昇温過程を比較すると、水素中では回折線が僅かに湾曲する。水素侵入に因る水素化と推察される。前報の3 GPaでは明瞭にピーク分離が観察され、圧力によって水素化の程度も異なることが分かった。また、測定終了後の試料の組織観察も実施し水素起因の組織変化も捕えた。組織観察結果および引き続き解析および追試を実施し、X線その場観測により水素に因る損傷過程を明確化する。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations


Fig.1 実験装置およびサンプル付近概観


その他・特記事項(参考文献・謝辞等) / Remarks(References and Acknowledgements)

国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構の齋藤寛之様、城鮎美様のご支援により実験が遂行されました。心より感謝申し上げます。


成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング(DOIのあるもの) / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications:0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents:0件

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