【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.22】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24KU0105

利用課題名 / Title

超伝導薄膜の微細構造観察

利用した実施機関 / Support Institute

九州大学 / Kyushu Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

電子顕微鏡/ Electronic microscope,電子回折/ Electron diffraction,超伝導/ Superconductivity,集束イオンビーム/ Focused ion beam

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

飯田 和昌

所属名 / Affiliation

日本大学生産工学部 電気電子工学科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

波多　聰,GAO HONGYE

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

KU-007：収差補正高分解能電子顕微鏡
KU-010：三次元原子分解能透過電子顕微鏡
KU-011：三次元走査電子顕微鏡
KU-012：デュアルビーム微細加工電子顕微鏡

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

鉄系超伝導体Fe(Se,Te)の[010]傾角屋根型人工粒界を作製した．基板の粒界角度が24°以上の場合，Fe(Se,Te)には粒界が形成されないものの，臨界電流密度J_cは，通常のSrTiO₃基板上に成膜した薄膜と比較して，ほぼ1桁低い値を示した．この原因を微細構造の観点から調べた結果，Fe(Se,Te)内には無数の小傾角粒界が形成されていることが判明した．KドープBaFe₂As₂では，小傾角粒界が磁束ピン止め（pinning）として機能し，J_c特性が向上することが知られているが，Fe(Se,Te)では逆に低下することが明らかとなった．

実験 / Experimental

CeO₂中間層を，SrTiO₃[010]傾角屋根型粒界上に，酸素圧pO₂=1 Pa の条件下でパルスレーザー堆積（PLD）法により成膜し，大気に曝すことなく超高真空成膜チャンバーへ移動させた．その後，CeO₂中間層付SrTiO₃基板上にFe(Se,Te)薄膜を成膜した．粒界角度は8°，12°，24°，30°の試料を作製し，本研究では30°の試料を観察対象とした．

結果と考察 / Results and Discussion

Fig. 1(a)にはFe(Se,Te)薄膜の走査歳差回折像，(b)には逆極点図マップを示す．Fe(Se,Te)薄膜では，[010]方向にドメインウォール構造が観察され，その平均幅は 32±12 nm であった．一方，このような構造は，CeO₂バッファー層を有する単結晶SrTiO₃基板上に成長させたFe(Se,Te)薄膜では観察されなかった．また，Fig. 1(b)をもとに，面直および面内方向の傾角の位置依存性を示す．面直および面内の傾角は，それぞれ±4°および±3°であり，粒界におけるJ_cが指数関数的に減少するとされる臨界傾角9°よりも小さい．それにもかかわらず，J_cは通常のSrTiO₃基板上に成膜した薄膜と比較して，約1桁低い値を示した．以上の結果から，ドメインウォール構造によって形成された無数の小傾角粒界が，J_cの低下を引き起こしたと考えられる．

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

 Figure 1 (a) Automatic crystal orientation mapping of Fe(Se,Te) grown on CeO₂-buffered SrTiO₃ bi-crystal substrate having a θ_GB=30° by scanning precession diffraction. (b) Inverse pole figure map. (c) Out-of-plane and (d) in-plane misorientation profiles from the first point along the orange line shown in (b).

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

参考文献　K. Iida, D. Qin, C. Tarantini, T. Hatano, C. Wang, Z. Guo, H. Gao, H. Saito, S. Hata, M. Naito, A. Yamamoto, Approaching the ultimate superconducting properties of (Ba,K)Fe₂As₂ by naturally formed low-angle grain boundary networks, NPG Asia Mater. 13, 68 (2021).
謝辞
本研究は，JST CREST（課題番号 JPMJCR18J4）の支援を受けて実施されました．

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

1. Kazumasa Iida, Structural analysis and transport properties of [010]-tilt grain boundaries in Fe(Se,Te), Science and Technology of Advanced Materials, 25, (2024).
   DOI: 10.1080/14686996.2024.2384829
   

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. Status of Iron Based Superconductors: Characteristics and Relevant Properties to Applications Kazumasa Iida Applied Superconductivity Conference 2024年9月3日, 基調講演

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件