【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.22】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24KU0103
利用課題名 / Title
STEM-EDS法を用いた水素イオン照射によるMnNiSi溶質原子クラスタ形成過程の評価
利用した実施機関 / Support Institute
九州大学 / Kyushu Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions
キーワード / Keywords
原子力材料
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
福元 謙一
所属名 / Affiliation
福井大学附属国際原子力工学研究所
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
野志勇介,石脇萌,宮本潤一
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
阿内三成,尾中晃生
利用形態 / Support Type
（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
KU-014：Arイオン研磨装置群
KU-018：イオンビーム・電子ビーム複合型精密加工分析装置
KU-004：広電圧超高感度原子分解能電子顕微鏡
KU-016：低温域観測型・高分解能電子顕微鏡
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
原子炉圧力容器（RPV）の中性子照射脆化は高経年化の重要な課題であり，短時間で60年超運転相当の損傷量を確保できる加速試験が脆化機構の解明に利用されている．先行研究において，3桁にわたる損傷速度範囲でプロトン照射したRPVモデル合金（Fe - 0.05 wt.％Cu）の照射硬化量が損傷速度に依存することが明らかになった[1]．本研究では，Fe-0.05wt.%Cu合金中のCu濃縮クラスタ(CRP)の形成に与える損傷速度の影響を明らかにするため，透過電子顕微鏡（TEM）観察，走査透過型電子顕微鏡/エネルギー分散型X線分光法（STEM-EDS）分析を実施した．
実験 / Experimental
若狭湾エネルギー研究センターの200kVイオン注入装置を用いて300±10℃で190keVのH+イオンを照射したFe-0.05 wt.％Cu合金を用いた．損傷量は深さ800nmにおいて0.1dpaであった．損傷速度は7.0 × 10-7 ～ 7.2 × 10-4 dpa/s であった．TEM観察，STEM-EDS分析用試料共に，イオンビーム加工装置（FIB）で薄膜化し，TEM観察用はフラッシュ電解研磨，STEM-EDS分析用は極低エネルギーArイオンミリング装置を用いてFIBダメージを除去した．TEM観察は福井大JEOL JEM-2100Fを用い加速電圧200kV，B=[01(ー)1]にてg=011回折条件で弱ビーム暗視野（WBDF）法を用いて転位ループ観察，STEM-EDS分析は九州大URCのJEOL JEM-ARM200CFを用い加速電圧200kV，分解能0.38 nm/pixelのEDSマップを取得した．
結果と考察 / Results and Discussion
STEM-EDS分析による深さ800nmのEDS定量マップにおいてすべての照射条件でCuの濃化した領域が確認された（図1）．また，Cu濃度2.5 at.%以上かつ直径1 nm以上の領域をCRPと定義して評価した結果，CRPの直径と数密度に損傷速度依存性が認められ，低損傷速度ほどCRPの形成と成長が促進された．図2に分散粒子強化モデルにより算出した転位ループの硬化寄与とRussell-Brownモデルに用いて算出したCRPの硬化寄与を、超微小硬度測定によって得られた照射硬化量の比較として示す．硬化寄与と硬化量の実測値の傾向が一致し，損傷速度の影響はCRPに起因することが示唆された．TEM観察の結果，各照射条件において損傷ピーク付近に転位ループが観察された．
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1.Fe-0.05wt.%Cu／0.10 dpa 照射材 深さ800 nm領域のSTEM-EDS分析結果（左：STEM像，中央：Feの定量マップ，右：Cuの定量マップ）(a) LΦ材 (b) MLΦ材 (c) MHΦ材 (d) HΦ材
図2.転位ループ及び銅析出物（CRP)による照射硬化寄与と超微小硬度系測定による照射硬化量の比較
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- Y. Noshi, K. -i. Fukumoto, R. Ishigami, K. Uda, ”An Effect of Damage Rate on Mechanical Property Change and Microstructural Evolution in Proton-irradiated Fe-Cu alloys”, ICONE-31, (Prague) 2024/8/5
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件