【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.03.12】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24UE5283
利用課題名 / Title
CVDおよび液相法により合成した各種ナノカーボンの透過型電子顕微鏡および顕微レーザーラマン分光計を用いた構造評価
利用した実施機関 / Support Institute
電気通信大学 / UEC
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion
キーワード / Keywords
ナノカーボン/ Nano carbon,電極材料/ Electrode material,ナノ粒子/ Nanoparticles,燃料電池/ Fuel cell,ナノチューブ/ Nanotube
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
山際 清史
所属名 / Affiliation
帝京科学大学 生命環境学部自然環境学科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
木村 優里
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
カーボンナノチューブ（CNT）の合成法としては化学気相成長（CVD）法が知られており、その合成には、黒鉛化触媒として知られるFe、Co、Niなどの金属ナノ粒子が必要である。申請者は低コストかつ常圧で短時間のCNT合成が可能である液相一段合成法を開発し、一連の研究を進めている[1]。液相法は有機金属錯体や金属塩（CNTの成長触媒前駆体）を溶解したアルコール（炭素源）中で導電性基板を抵抗加熱することでCNTを得る方法である。本研究では新たな触媒として、Feと同族であるがその黒鉛化触媒能やCNTの合成触媒としての報告がほとんどされていないルテニウム（Ru）に着目をした。添加剤の選択が多様な液相法の利点を生かし、Ruを触媒に用いてCNTの合成を検討し、また顕微レーザーラマン分光計（JASCO NRS-3100）により生成物の黒鉛化度についての知見を得た。
実験 / Experimental
炭素源のアルコールにCNTの成長触媒の前駆体としてRu系錯体を適量添加し、合成溶液を調製した。基板材料には炭素繊維基材（カーボンペーパー）を用い、溶液中で直流電圧を印可し、基板表面温度（合成温度）が950℃となるように調節して5分間抵抗加熱した。合成後の基板表面の生成物について走査型電子顕微鏡（SEM）、透過型電子顕微鏡（TEM）、顕微レーザーラマン分光計（電気通信大学、JASCO NRS-3100）を使用してキャラクタリゼーションを行った。ラマンスペクトル測定は、合成後の基板のカット片を直接試料台に固定し、測定を行った。
結果と考察 / Results and Discussion
基板表面の生成物のSEMによる観察では、特徴的な炭素質の粒状構造体が見られ、それらは繊維状生成物で形成されていた。TEMによる観察からは、直径が10-20 nmの繊維状生成物であり、多層CNTと類似した内部構造が観察された。ラマン分光測定による結果をFig. 1に示す。一般的に、D-バンド（～1340 cm-1）とG-バンド（～1580 cm-1）の面積比(ID/IG）が小さいほど欠陥構造の少ない（黒鉛化度が高い）炭素材料である。Ru触媒系におけるID/IG値は約2.0であり、FeやCo触媒系と比較してやや大きく、欠陥が多い構造であることが示唆された。またG-バンドよりやや低波数側（～1530 cm-1）にショルダーピークが現れた。このピークは単層CNTの存在に起因するピーク（BWFピーク）であると考えられ、生成物に単層CNTが混在している可能性が示唆された。これらの結果より、Ru系触媒の黒鉛化能やCNT触媒能に関する重要な基礎的知見を得ることができた。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1. Raman spectrum of nanocarbons prepared by the Ru-based catalysts.
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
参考文献 [1] K. Yamagiwa, J. Kuwano, Material Chemistry and Physics, 204, 323 (2018).
謝辞：本研究の一部は、JSPS科研費22K04704の助成、また文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」事業（課題番号：JPMXP1224UE5283）の支援を受けた。
A part of this work was supported by JSPS KAKENHI Grant Number 22K04704 and “Advanced Research Infrastructure for Materials and Nanotechnology in Japan (ARIM)” of the Ministry of Education, Culture, Sports, Science and Technology (MEXT), Grant Number JPMXP1224UE5283.
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件