【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.16】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24JI0036

利用課題名 / Title

軟X線照射による2次元炭素材料の開発

利用した実施機関 / Support Institute

北陸先端科学技術大学院大学 / JAIST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

高品質プロセス材料/技術/ High quality process materials/technique,エレクトロデバイス/ Electronic device,スピントロニクスデバイス/ Spintronics device, 放射光/ Synchrotron radiation

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

部家 彰

所属名 / Affiliation

公立大学法人兵庫県立大学工学部機械・材料工学科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

安東秀,富取正彦

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

JI-011：走査型オージェ電子分光顕微鏡

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

グラフェンは、炭素原子が六角格子状に配列した魅力的な二次元材料であり、特にグラフェンナノリボン（GNR）はスピンデバイスの材料として期待できる。我々はホットメッシュ堆積（HMD）法を用いてペンタセン（C₂₂H₁₄, Pn）分子の重合によるGNR合成を検討している。HMD法によりNi下地膜/石英基板上に堆積した有機膜に軟X線を照射すると、ナノグラフェンが合成される。この軟X線照射によって作製されたナノグラフェン膜では、照射領域の中心に白色領域、周囲に暗銀色領域が観察されたが、膜内部の特性の違いは明らかになっていなかった。本研究では、この色変化の起源を解明するため、軟X線を照射したPn膜/Ni膜/石英基板におけるC、O、Niの深さ方向分布を調査した。その結果、軟X線照射時に下地Ni膜の凝集を介してC原子が再配列することで、良質なナノグラフェンが生成されていることが示唆された。

実験 / Experimental

重合を促進するため、電子ビーム蒸着法により石英基板上にNi膜を成膜し、その上にNi担持Wメッシュ（Ni面積被覆率3%）を用いたHMD法により有機膜を堆積した。得られた試料に対し、放射光施設NewSUBARUにて軟X線照射を行った。光子エネルギーは、C 1s内殻電子の励起を目的として300 eVに設定した。軟X線照射時の試料中央の温度は760℃であった。　オージェ電子分光（AES）を用いて、軟X線照射領域における白色部とその周囲の暗銀色部のC, O, Niの深さ方向分布を測定した。

結果と考察 / Results and Discussion

試料全体の光学写真および白色領域と暗銀色領域のSEM像を図1に示す。白色領域のSEM像では、明領域と暗領域が同程度観察された。一方、暗銀色領域では暗領域はわずかであり、大部分が明領域であった。 試料の白色領域および暗銀色領域の膜内部のAESスペクトルを図2に示す。ここでは、SEM像で観察された明領域と暗領域を選択して測定を行った。白色領域において、明領域ではNiが検出され、暗領域ではCが検出された。また、暗銀色領域ではNiとCの両方が検出されたが、明領域の方が暗領域に比べてNi/C比が高かった。以上の結果から、SEM像における明暗の違いは、NiとCの組成比に起因することが示唆された。 試料の白色領域および暗銀色領域におけるC、O、Niの深さ方向分布を図3および図4に示す。白色領域（明領域）では、試料表面にC濃度が高い層が観測された。一方、白色領域（暗領域）では、ほとんどCが検出されなかった。軟X線照射前はC膜/Ni膜の積層構造を呈していたが、照射後には上層のC膜が消失していた。また、暗銀色領域（明領域）では試料表面付近にC濃度が高い層が観測されたが、明領域の方がその層の厚みは薄かった。 白色領域のナノグラフェンの結晶性（分子配列の規則性）は、暗銀色領域に比べて高いことがラマンスペクトルおよびX線回折パターンから示唆されている。今回のAES深さ方向分布の結果から、良質なナノグラフェンは軟X線照射時に下地Ni膜の凝集を介してC原子が再配列することで生成されることが示唆された。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1　(a)試料全体の光学写真、SEM像：(b)白色領域、(c)暗銀色領域

図2　白色領域(a)と暗銀色領域(b)の膜内部のAESスペクトル

図3　白色領域のC, O, Niの深さ方向分布　(a)明領域、(b)暗領域

図4　暗銀色領域のC, O, Niの深さ方向分布　(a)明領域、(b)暗領域

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

北陸先端科学技術大学の富取正彦名誉教授には、実験および解析に関して多大なご助力をいただいた。この場をお借りして、心より感謝申し上げる。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件