【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.22】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24JI0031

利用課題名 / Title

機能性酸化物表面の化学結合状態分析

利用した実施機関 / Support Institute

北陸先端科学技術大学院大学 / JAIST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions

キーワード / Keywords

原子薄膜/ Atomic thin film,CVD,高品質プロセス材料/技術/ High quality process materials/technique

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

石島 達夫

所属名 / Affiliation

国立大学法人金沢大学大学院自然科学研究科電子情報通信学系

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

村上達也

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

JI-013：X線光電子分光装置

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

プラズマ支援・化学金属気相成長法を用いて堆積したY₂O₃薄膜、および、ZrO₂粒子をIn箔に埋め込んで作成した試料の表面での化学組成と化学結合状態を把握するため、X線光電子分光装置を用い、ワイドスキャン、ナロースキャンを実施した．

実験 / Experimental

(1) Yttrium acetate(Y(CH₃COO)₃・4H2O)をエタノールに溶解させた液体を前駆体溶液とした．

前駆体溶液中にキャリアガスを流してバブリングさせ、動作ガスと混合させた後にプラズマ生成領域に導入し、Y₂O₃薄膜をガラス基板上に堆積させた．Y(3d_5/2 156 eV, 3d_3/2 158 eV)、O (1s 531 eV), C (1s 285 eV)をナロースキャンにて測定した．

(2) ZrO2粒子は、In箔に小さい薬さじ2杯程度載せた上で、アルミ箔で挟み込んだのち、油圧プレスで加圧した．荷重は20 kN(約2トン)とした．プレス時間は5, 7, 12秒の3通りとした.Zr(3d_5/2 179 eV, 3d_3/2 181 eV)、O (1s 531 eV), C (1s 285 eV)をナロースキャンにて測定した．

結果と考察 / Results and Discussion

(1) Si 2s (~155 eV)のスペクトルが検出されたが、Yttrium由来のスペクトル (Y 3d_3/2 (~158.5 eV), Y 3d_5/2 (~160.5 eV))は検出されなかった．これは、堆積された薄膜中にはYttriumがほぼ含まれていないことを示唆する．前駆体溶液に導入するガス流量を2倍程度に増加させて堆積実験を行ったが、Yttrium由来のスペクトルは検出されなかった．

(2) Zr(3d_5/2 179 eV, 3d_3/2 181 eV)、O (1s 531 eV), C (1s 285 eV)のスペクトルを検出した．Zr, Oのスペクトル形状が、5~12秒のプレス時間の違いに依らず、ほぼ同様であったことから、表面の化学結合状態は、サンプル作成時の油圧プレスの時間の変動が、数秒程度であれば、再現性高く試料を得ることができることが分かった．

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

2401014-1-Y3d-xps

2401014-1-O1s-xps

2401014-1-C1s-xps

ZrO2_Zr3d

ZrO2_C1s

ZrO2_O1s

a_survery_wide_scan

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

J. F. Moulder, W. F. Stickle, P. E. Sobol, K. D. Bomben, J. Chastain, Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy: A Reference Book of Standard Spectra for Identification and Interpretation of XPS Data, Perkin-Elmer Corporation,
1992.C. Durand, C. Dubourdieu, C. Vallee, V. Loup, M. Bonvalot, O. Joubert, H. Roussel, O. Renault, Microstructure and electrical characterizations of yttrium oxide and yttrium silicate thin films deposited by pulsed liquid injection plasma-enhanced metal-organic chemical vapor deposition, Journal of Applied Physics 96 (2004) 1719?1729. doi:10.1063/1.1766412.JAISTにおいてXPSの担当を担っている村上博士には大変にお世話になりました．利用者の要望に真摯に向き合って下さったこと、装置利用や分析方法について丁寧に指導して頂きました．この場を借りて御礼申し上げます．

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件