【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.03.31】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24BA0021

利用課題名 / Title

分光エリプソメータを用いた金属基板上の酸化皮膜の構造解析

利用した実施機関 / Support Institute

筑波大学 / Tsukuba Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）その他/Others（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

各種表面処理, 分光エリプソメータ,エリプソメトリ/ Ellipsometry

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

吉岡 信明

所属名 / Affiliation

日本パーカライジング株式会社

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

田口 秀之,中島 圭一,後藤 未来

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

羽田 真毅,俵 妙,岡野 彩子

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術補助/Technical Assistance

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

BA-019：分光エリプソメータ

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

金属基板上に作製した各種酸化皮膜の構造解析を行うため、支援機関（筑波大学数理物質系）に設置されている分光エリプソメータの機器利用を行った。分光エリプソメータのデータ解析に際し、皮膜分散式の選定や、皮膜および素材界面等の光学モデルの詳細検討が必要である。今回、他の分析装置による解析データを参考にしながら、これらの解析条件の最適化を検討し、金属基板上の酸化皮膜を詳細に解析した。

実験 / Experimental

冷間圧延鋼板（ブライト仕上げ）上のZrO₂蒸着膜をモデル試料として作製し、分光エリプソメータによる測定および解析を実施した。本皮膜の膜厚は、薄片化試料を作製して断面STEM観察を行った結果、約40nmであった。分光エリプソメータは、測定モードをHigh Accuracy Mergeとして、照射角度70 °、測定間隔0.05 eV、積算時間300 msにて測定を行った。測定データの解析に際し、皮膜分散式はClassical式とした。光学モデルは、ZrO₂蒸着膜層および、その上下に空気（Void）やFe基板との混合層を含むモデルとした。なお、Fe基板の光学定数スペクトルは、脱脂板の測定データを用いてPPC法（Point by Point Calculation）で算出した。

結果と考察 / Results and Discussion

ZrO₂蒸着膜の分光エリプソメータによる測定データおよびフィッティング結果を図1に示し、算出された各層の膜厚や割合を表1に示した。図1より、どの波長域でも概ねフィッティングされていることが確認できる。表1より、厚さや割合を基にZrO₂蒸着膜の有効皮膜厚さを算出した結果41.6 nmであり、前述したSTEM観察結果と同様の結果が得られた。また、算出されたZrO₂蒸着膜の光学定数スペクトルを図2に示した。図2の屈折率nに関して、文献［1］によると波長550 nmにおけるZrO₂薄膜の屈折率は2.05～2.1であり、本解析データでも同等の結果が得られた。消衰係数kに関しても可視域ではゼロに近い数値であり、妥当な結果と考えられる。以上の結果から、ZrO₂蒸着膜の膜厚や物性値と整合性のある解析データが得られた。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

表1 ZrO₂蒸着膜各層の膜厚および割合

図1 ZrO₂蒸着膜の測定データおよびフィッティング結果

図2 ZrO₂蒸着膜の光学定数スペクトル

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

参考文献［1］　猪俣崇；表面技術，71，613（2020）
筑波大学数理物質系の岡野様には装置の準備や取り扱いに関して、誠にお世話になりました。ここに謝辞を表明いたします。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件