【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.16】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24NU0008
利用課題名 / Title
繰り返し変形により[001]銅単結晶に形成されるcell組織の超高圧電子顕微鏡観察
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学 / Nagoya Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
Cyclic deformation, Cu single crystal, Dislocation structure, Cell structure, Virtual-STEM,電子顕微鏡/ Electronic microscope,高度素材識別技術/ Advanced material identification technology
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
宮澤 知孝
所属名 / Affiliation
東京科学大学 物質理工学院
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
Wang Bohan,藤居俊之,武藤俊介
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
荒井重勇
利用形態 / Support Type
（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）,技術補助/Technical Assistance
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
応力軸が[001]方位の銅単結晶における繰り返し変形では，複数のすべり系の活動によりlabyrinth組織が発達することが走査型電子顕微鏡および超高圧走査透過型電子顕微鏡(High voltage-scanning transmission electron microscope, HV-STEM)での観察により明らかにされている[1,2]．また，せん断塑性ひずみ振幅γplが1×10−2を超えるとlabyrinth組織を上書きするように主すべり面および臨界すべり面に平行にcell組織が発達する[2]．しかし，cell組織の発達過程については未解明な点が多い．そこで本研究では，cell組織の発達過程を明らかにすることを目的とし，[001]銅単結晶の繰り返し変形によって主すべり面(111)と平行に形成されるcell境界について，HV-STEMによるVirtual-STEM法により解析を行った．その結果，主すべり面(111)と平行に形成されるcell境界は三種類のらせん転位によって構成されるネットワーク構造から成ることを明らかにした．
実験 / Experimental
ブリッジマン法により育成した銅単結晶より，[001]方位を応力軸とするドッグボーン型の疲労試験片を切り出した．疲労試験はせん断塑性ひずみ振幅をγpl = 2×10−2で制御して，室温にて実施した．疲労後の試験片より主すべり面(111)と平行に薄片を切り出し，湿式研磨，ツインジェット研磨，電解研磨にて薄膜化することで組織観察用試料を作製した．転位組織の観察は反応科学超高圧走査透過型電子顕微鏡(JEM-1000K RS)を用いた．特にcell境界の観察およびバーガースベクトル解析を行うため，同装置にて供用されているVirtual-STEM法を適用した．
結果と考察 / Results and Discussion
Fig. 1(a)にγpl = 2×10−2で疲労した試験片に形成されたcell組織のVirtual-BF-STEM像を示す．この像は，Fig. 1(b)に示すVirtual-STEM法で連続取得した収束電子回折パターンの平均強度像を参照し，Fig. 1 (c)で示すように円板型仮想検出器を透過スポット(000)の位置に設定して得られた明視野像である．赤枠で囲む領域にそれぞれ転位ネットワークが捉えられており，これらは主すべり面(111)に平行に形成されたcell境界である．このcell境界のネットワーク構造を構成する転位は，主すべり面上の[-101],[0-11],[-110]の三方向に伸長している．これらの転位のバーガースベクトルを解析するため，{224}系の回折スポット位置に仮想検出器を設置して暗視野像を取得し，g∙bによるコントラスト解析を行った．その結果，[-101]方向に伸長する転位は主すべり系のらせん転位，[0-11]方向の転位は共面すべり系のらせん転位，[-110]方向の転位は主すべり系と共面すべり系の転位反応で生じるらせん転位であることがわかった．特に[-110]方向のらせん転位は応力軸[001]に垂直であり，不動転位の特徴を持つ．この三つのらせん転位が主すべり面(111)上で転位ネットワーク構造のcell境界を形成する機構は，[-111]応力軸で繰り返し変形した銅単結晶で報告されている(111)cell境界と同じ形成機構[3]であるといえる．
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 (a)せん断塑性ひずみ振幅2.0×10−2にて15サイクル疲労した銅単結晶試験片に形成されたcell組織のVirtual-BF-STEM像，(b)Virtual-STEM法で連続取得した収束電子回折パターンの平均強度像，(c)Virtual-BF-STEM像の再構成に用いた円板型仮想検出器像．
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
謝辞
超高圧走査透過型電子顕微鏡でのVirtual-STEM法による転位組織観察においては名古屋大学 武藤俊介教授，荒井重勇特任准教授，大塚真弘講師の厚いご支援を賜りました．特記して謝意を表します．
参考文献
[1] T.
Fujii, T. Kajita, T. Miyazawa, S. Arai, Materials Characterization, 136(2017),
206-211.
[2] T.
Ma, K. Chahara, T. Miyazawa, T. Fujii, International Journal of Fatigue, 162(2022),
106953.
[3] B.
Wang, Y. Umeda, T. Miyazawa, M. Ohtsuka, S. Muto, S. Arai, T. Fujii, Materials
Science and Engineering A, 879(2023), 145287.
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Bohan Wang, Cell structure development during cyclic deformation of near-[001] and near-[011] copper single crystals, Materials Science and Engineering: A, 916, 147357(2024).
DOI: 10.1016/j.msea.2024.147357
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- Bohan Wang, Tomotaka Miyazawa, Toshiyuki Fujii, Dislocation structures of fatigued near-[001] copper single crystals under high strain amplitude, 日本金属学会2024年春期(第174回)講演大会, 2024年3月12日～15日.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件