利用報告書 / User's Reports

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【公開日:2025.06.10】【最終更新日:2025.05.13】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24UT0115

利用課題名 / Title

Rh系複合クラスター触媒の電子顕微鏡による粒径評価

利用した実施機関 / Support Institute

東京大学 / Tokyo Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】(主 / Main)計測・分析/Advanced Characterization(副 / Sub)-

【重要技術領域 / Important Technology Area】(主 / Main)次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials(副 / Sub)-

キーワード / Keywords

ナノ粒子/ Nanoparticles,電子顕微鏡/ Electronic microscope


利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名(課題申請者)/ User Name (Project Applicant)

林 峻

所属名 / Affiliation

国立科学博物館

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

森田 真理

利用形態 / Support Type

(主 / Main)技術補助/Technical Assistance(副 / Sub)-


利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

UT-005:原子分解能元素マッピング構造解析装置


報告書データ / Report

概要(目的・用途・実施内容)/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

金属/酸化物界面は、その特異的な構造から触媒の活性サイトとして重要な役割を果たす。酸化物クラスターの表面酸素原子が金属イオンに配位した複合クラスターは、金属/酸化物界面を有する最小の化合物であることから、高密度な金属/酸化物界面を有する担持触媒の前駆体として有望である[1]。Rh-Mo複合クラスターを前駆体として調製したRh-Mo触媒は、別々の前駆体から調製したRh-Mo触媒に比べて、アミド水素化反応において高い活性を示すことを見出している。本課題では、HAADF-STEM測定から、複合クラスターの前駆体応用が担持ナノ粒子触媒の粒子径に及ぼす効果を検討した。

実験 / Experimental

Rh-Mo複合クラスター触媒は、新規合成もしくは既報[2]のRh-Mo複合クラスターをAl2O3担体に担持後焼成することで調製した。比較のため、別々のRhおよびMoの前駆体から共含浸法によって同一組成のRh-Mo共含浸触媒を調製した。HAADF-STEM測定は、JEM-ARM200F Thermal FE(JEOL)を用いて行った。加速電圧は200 kVとした。

結果と考察 / Results and Discussion

HAADF-STEM像から、2つの複合クラスター触媒の平均粒径はそれぞれ0.8±0.2 nm、0.8±0.2 nmと見積もられた(図1)。いっぽう、共含浸触媒のそれは1.2±0.3 nmであった。この結果は、複合クラスターを前駆体とする触媒調製によって、共含浸法と比較して平均粒径の小さいナノ粒子が形成されることを示唆している。したがって、複合クラスター触媒の高い触媒活性は、活性成分の分散度によって説明される。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations


Rh-Mo触媒のHAADF-STEM像. 前駆体として(a) 新規合成したRh-Mo複合クラスター, (b) 既報のRh-Mo複合クラスター, および(c) 別々のRhおよびMoの前駆体を用いた. 


その他・特記事項(参考文献・謝辞等) / Remarks(References and Acknowledgements)

参考文献:[1] Hayashi, S.; Shishido, T. ACS Appl. Mater. Interfaces 2021, 13, 22332. [2] Hayashi, Y. et al. J. Am. Chem. Soc. 1988, 110, 3666.謝辞:本測定は、東京大学 マテリアル先端リサーチインフラ 森田真理 技術職員の支援を受けて行われた。


成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング(DOIのあるもの) / DOI (Publication and Proceedings)
  1. Shun Hayashi, Ligand-Functionalized Organometallic Polyoxometalate as an Efficient Catalyst Precursor for Amide Hydrogenation, ACS Organic & Inorganic Au, 4, 705-711(2024).
    DOI: https://doi.org/10.1021/acsorginorgau.4c00071
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications:0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents:0件

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