【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.09】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24UT0058
利用課題名 / Title
窒化アルミニウムにおける欠陥生成過程の解明
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学 / Tokyo Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
セラミックス,電子顕微鏡/ Electronic microscope
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
加藤 大貴
所属名 / Affiliation
日本特殊陶業株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
UT-001：低加速電圧対応原子分解能走査型透過電子顕微鏡
UT-003：超高分解能透過型電子顕微鏡(Cs-HRTEM)
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
窒化アルミニウム（AlN）は、高い体積抵抗率、高熱伝導率、高強度を有し、さらにシリコンに近い熱膨張率を持つことから、絶縁放熱基板材料として広く用いられている。近年、さらなる体積抵抗率の向上を目的として、AlN焼結体への添加剤の影響が精力的に研究されている。その中でも、MgOを添加したAlNは、無添加のAlNと比較して体積抵抗率が約4桁高くなることが確認されている[1]。この顕著な体積抵抗率の向上には、結晶欠陥の形成が関与していると考えられているが、その具体的な発生要因やメカニズムは未解明のままである。本研究では、MgO添加AlNの微細構造を詳細に解析し、その欠陥形成のメカニズムを明らかにすることを目的として、東京大学の走査型透過電子顕微鏡（STEM）を用いた観察を行った。
実験 / Experimental
本研究では、MgO添加AlN焼結体の微細構造を詳細に解析することを目的として、先端的な電子顕微鏡技術を用いた観察および組成分析を行った。まず、試料の薄片化を行うため、イオン研磨装置および収束イオンビーム（FIB）を使用して適切な厚さに調整した。次に、高分解能透過型電子顕微鏡（JEM-ARM200F ColdFE）を用いて、明視野（BF）および高分解能（HR）TEM観察を実施し、AlN焼結体の微細構造を評価した。さらに、環境対応型超高分解能走査透過型電子顕微鏡（NEO ARM）を用い、高角度環状暗視野（HAADF）、低角度環状暗視野（LAADF）、および環状明視野（ABF）- STEM観察を行い、詳細な構造観察を進めた。また、試料の元素分布を明らかにするため、シリコンドリフト検出器（SDD）を2台搭載したSTEM-EDSを用いた組成分析を実施した。これらの観察および分析により、MgO添加がAlNの微細構造に与える影響を明らかにすることを目指した。
結果と考察 / Results and Discussion
MgOを添加したAlN焼結体において、1900 ℃で2時間焼結した試料では、Inversion Domain Boundary（IDB）の出現が確認されていた。本研究では、より低温かつ短時間の焼結条件である1700 ℃・1時間で焼結した試料においても、BF-TEM観察によりIDBの存在が確認された（図1）。このIDBは粒界から形成され、段状の形態を示していた。また、STEM-EDSによる元素分析の結果、IDBの形成部位にはMgおよびOの偏析が認められた。さらに、1700 ℃・1時間で焼結した試料の結晶粒サイズは、原料粉末の一次粒子と同程度であったことから、IDBは粒成長の初期段階において、粒界から添加されたMgOを取り込みながら形成されることが示唆された。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1. AlNにおけるIDBのBF STEM像
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
参考文献 [1]D. Kato et al., Appl. Phys. Express. 15, (2022) 09550.
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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D. Kato, Atomic and electronic structures of inversion domain boundary in MgO doped AlN, Acta Materialia, 281, 120371(2024).
DOI: https://doi.org/10.1016/j.actamat.2024.120371
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 加藤大貴, “走査透過型電子顕微鏡を用いた高体積抵抗化AlNの欠陥解析”, 日本セラミックス協会 2025年会, 2025年3月
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件