利用報告書 / User's Reports

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【公開日:2025.06.10】【最終更新日:2025.05.08】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24UT0033

利用課題名 / Title

金属ナノ微粒子の構造解析

利用した実施機関 / Support Institute

東京大学 / Tokyo Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】(主 / Main)計測・分析/Advanced Characterization(副 / Sub)-

【重要技術領域 / Important Technology Area】(主 / Main)次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials(副 / Sub)マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies

キーワード / Keywords

ナノ粒子/ Nanoparticles,電子顕微鏡/ Electronic microscope


利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名(課題申請者)/ User Name (Project Applicant)

大野 智哉

所属名 / Affiliation

花王株式会社

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

白川貴史,中川彰

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

森田真理,寺西亮佑,木村鮎美

利用形態 / Support Type

(主 / Main)技術補助/Technical Assistance(副 / Sub),技術補助/Technical Assistance


利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

UT-005:原子分解能元素マッピング構造解析装置


報告書データ / Report

概要(目的・用途・実施内容)/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

 高性能な触媒材料の開発を目指すうえで、元素の分布やその複合化の様子を直接観察することができる透過電子顕微鏡による評価が必要である。極めて微細な金属粒子が担持された触媒の構造評価をするため、東京大学の収差補正HAADF-STEMを用いた観察を行った。性能の異なる触媒の観察から、金属成分の分散性が異なることが分かり、高活性化のための仮説を立てることができた。

実験 / Experimental

 触媒試料は、活性炭上に2種類の金属元素を含浸担持させたものである。TEM観察用の試料はヘキサンに分散させ、Cuのマイクログリッドに滴下することで調製した。収差補正STEM装置には、東京大学ARIMの原子分解能元素マッピング構造解析装置JEM-ARM200F Thermal-FE(STEM SDD)を用いた。観察前にビームシャワーを行い、プローブサイズは5C、カメラ長6 cmに設定し、HAADF-STEM像とEDXマッピングを取得した。

結果と考察 / Results and Discussion

HAADF-STEM観察の結果、2 nmほどの大きさの微粒子とその周辺にさらに小さな単原子状の粒子が観察された。なお、BF-STEMやTEMではどちらのサイズの粒子も観察できなかった。 2 nmほどの粒子の高分解能像とそのFFT解析から、粒子はアモルファス状であることが分かった。EDXマップより、それぞれのサイズの粒子の元素組成は異なっていた。反応後に失活した試料では、2 nmほどの粒子がより高分散していることが分かり、本結果より活性低下の要因の仮説を立てることができた。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations


図 1 反応前、反応後(失活)触媒のHAADF-STEM像およびSTEM-EDXマッピング


その他・特記事項(参考文献・謝辞等) / Remarks(References and Acknowledgements)

論文・特許・学会発表など特記事項はありません。 本実験は東京大学工学系研究科付属総合研究機構の森田真理氏にご支援いただきました。本件の他、寺西亮佑様、木村鮎美様にご支援をいただきました。


成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング(DOIのあるもの) / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications:0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents:0件

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