【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.08】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24UT0028
利用課題名 / Title
Mg合金の構造解析
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学 / Tokyo Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies
キーワード / Keywords
資源代替技術/ Resource alternative technology,ナノ粒子/ Nanoparticles,電子顕微鏡/ Electronic microscope,電子回折/ Electron diffraction,未利用資源の有効利用技術/ Technologies for effective utilization of unused resources
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
江草 大佑
所属名 / Affiliation
東京大学大学院工学系研究科マテリアル工学専攻
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
Han Chen,伊東 祐斗,遠藤 守琉,窪田 翔,春田 啓吾,河西 光希
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
UT-002：軽元素対応型超高分解能走査透過型電子顕微鏡（Cs-STEM）
UT-004：環境対応型超高分解能走査透過型電子顕微鏡
UT-009：ハイコントラスト透過型電子顕微鏡
UT-403：ウルトラミクロトーム
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
Mgに微量の遷移金属（TM）および希土類元素（RE）を添加したMg-TM-RE合金は高温加工の適用により高強度化することから注目されている。その特性発現には添加元素濃化を伴う硬質層とMg母相に対応する軟質層の積層構造から構成されるミルフィーユ構造（MFS）およびその異方的な構造に誘起されるキンク変形が寄与している。キンク強化を効果的に発現させる材料設計を行うためにはキンク形成・強化のメカニズムを明らかとすることが重要であるが、詳細は明らかとなっていない。これまでの調査から、キンク強化を発現するミルフィーユ型Mg合金ではキンク界面導入に伴う底面すべりの抑制が高強度化に寄与することが報告されているが、材料組織と強化量の対応は十分には明らかとなっていない。キンク変形の特徴として材料中で多様なスケールで発現することが知られている。金属材料を中心とした調査から転位の集団的運動に基づく原子レベルでの形成過程が提案されている[1,2]一方で、軟質層・硬質層がミクロンスケールオーダーで積層したMg/Mg17Al12などでも、キンク形成が確認されている[3]。こうした特徴は，キンク形成が原子スケールからミクロンスケールに渡って発現するスケールフリー的な振る舞いを持つことを示唆している。キンク形成に伴うマクロな材料強化を理解するにあたっては、幅広いスケールにわたって形成される組織を定量的に評価する手法を確立することが重要となる。本研究では、種々のキンク組織を導入したミルフィーユ型Mg合金を対象に、電子顕微鏡法を用いた直接観察によりその階層的組織を調査し、キンク形成・強化機構に及ぼす影響を考察した。
実験 / Experimental
ミルフィーユ構造制御したMg97Zn1Gd2合金（熱処理：520 ℃×2 h→400 ℃×10 h）を対象に、押出加工（温度350 ℃、押出比10:1、押出速度2.5 mm/s）によりキンク変形を導入した材料を試料として用いた。ミクロトーム（UC7型）・機械研磨・イオンミリングにより鏡面化した試料をTEM(JEM-2010HC)/STEM(JEM-ARM200F ColdFE,JEM-ARM200F ColdFE(STEM Double SDD)観察に供した。
結果と考察 / Results and Discussion
図1にミルフィーユ構造を有するMg97Zn1Gd2合金押出材のキンク領域より取得したSEM-BSE像およびHAADF-STEM像を示す。本合金の組織はLPSO相・(Mg, Zn)3Gd化合物および濃化層のランダムな分布を含むミルフィーユ（MFS）領域から構成されていることが確認できる。また、MFS領域内の濃化層の形態から結晶回転を伴うキンク界面が多数導入されていることがわかる。同試料より取得したSTEM像においても同様に濃化層のランダムな分布を伴うMFS領域およびキンク界面の存在が確認できる。興味深いことに、観測スケールの異なる2種類の電子顕微鏡像を比較した際に、MFS領域内での濃化層分布は類似した空間分布を示しており、通常の析出物サイズ分布で想定されるような特定のサイズ分布を有していないことが示唆される。階層的組織の評価として、スケールの異なる電子顕微鏡像を用いて濃化層の分布解析を実施した結果を図2に示す。Box counting法により評価した次元解析により、ナノ～ミクロスケールにわたって非整数次元の分布を呈しており、濃化層分布が階層的組織を形成していることが示唆される。このような組織形成過程には、押出加工中に導入されたキンク界面を起点とした濃化層の成長が寄与していると考えられる。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1 押出材微細組織(a)SEM-BSE像、(b)HAADF-STEM像
図2 (a)濃化層分布次元解析、(b)キンク界面より進展した濃化層
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
参考文献：
[1] J. B. Hess et al., JOM, 1 (1949) 599-606.
[2] A. N. Stroh et al., Proc Royal Soc Lond, 223 (1954) 404-414.
[3] K. Hagihara, K. Hayakawa, K. Miyoshi, MSEA, (2020) 140087.
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
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Daisuke Egusa, Stress-induced symmetrical tilt boundaries in layer-structured Al-Cu eutectic alloys, Scripta Materialia, 244, 116025(2024).
DOI: 10.1016/j.scriptamat.2024.116025
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- D. Egusa and E. Abe, “Solute-defect confined structure at kink boundaries in LPSO-type Mg alloys”, Mg2024, Chongqing, China, 2024/11/3
- D. Egusa, T. Mayama, K. Hagihara and E. Abe, “Deformation-induced symmetrical tilt boundary in layer-structured Al-Cu eutectic alloy”, ICAA19, Atlanta, USA, 2024/6/25
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件