【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.14】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24AT5033

利用課題名 / Title

フッ素化アルキル基修飾シリカ材料の固体NMR技術

利用した実施機関 / Support Institute

産業技術総合研究所 / AIST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance,スピン制御/ Spin control,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

権 正行

所属名 / Affiliation

京都大学大学院工学研究科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

國光達明

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

服部峰之,大沼恵美子,佐藤景一

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

AT-505：固体NMR装置 (SSNMR)

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

フッ素化アルキル基修飾シリカ材料の固体NMR技術の習得に向けて、標準サンプルとして¹Hのアダマンタン、¹³Cのグリシン、¹⁹FのKPF₆、および²⁹SiのTSPA-h (sodium 3-(trimethylsilyl)propionate)とM8Q8 (octamethylsilsesquioxane)の固体NMR測定を行った。各試料について測定条件を変更することにより、核スピンに働く様々な相互作用を除去して最適なスペクトルを得ることができた。

実験 / Experimental

試料管に封入されたアダマンタン、グリシンについて、固体NMR装置（600MHz）: Bruker社製Avance III HD 600WBを用いて、MAS速度を変更しながら固体NMR測定を行った。また、KPF₆、TSPA-hおよびM8Q8についても標準サンプルとして固体NMR測定を行った。

結果と考察 / Results and Discussion

図1は、試料管に封入されたアダマンタンを、その回転速度を変化させながら¹H Single-Pulse/MAS NMRを測定したものである。図2は、試料管に封入されたグリシンを、その回転速度を変化させながら¹³C Cross Polarization/MAS NMRを測定したものである。これらの結果から、回転数の増大に伴ってピークがシャープになるとともに、サイドバンドが中央のピークから離れていくことが分かる。また、図3は標準サンプルとして測定したKPF₆、TSPA-hおよびM8Q8の測定結果である。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1. アダマンタンの¹H SP/MAS NMRスペクトル（回転数：0, 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 kHz）

図2. グリシンの¹³C CP/MAS NMRスペクトル（回転数：0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12 kHz）

図3. (a) KPF₆の¹⁹F SP/MAS NMRスペクトル (8 kHz), (b) TSPA-hの²⁹Si CP/MAS NMRスペクトル (8 kHz), (c) M8Q8の²⁹Si CP/MAS NMRスペクトル (8 kHz)

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件