【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.14】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24AT5024

利用課題名 / Title

土壌鉱物とリン酸イオンの相互作用

利用した実施機関 / Support Institute

産業技術総合研究所 / AIST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies

キーワード / Keywords

核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance,資源循環技術/ Resource circulation technology,スピン制御/ Spin control,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

森本 和也

所属名 / Affiliation

産業技術総合研究所地圏資源環境研究部門

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

高橋裕太郎

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

服部峰之

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

AT-505：固体NMR装置 (SSNMR)

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

農地土壌や土壌中の代表的な鉱物（水酸化鉄、水酸化アルミニウム）と栄養塩であるリン酸イオンの相互作用（存在状態、吸着形態の違い）について考察するため、土壌試料および土壌中で生成が予想されるリン酸カルシウム試料について固体NMR分析を行い、その特徴を理解する。

実験 / Experimental

土壌試料は、神奈川県川崎市で採取した非アロフェン質表層腐植質黒ボク土を調製して用いた。土壌試料には相当量の磁鉄鉱が含まれたことから磁力選別で磁鉄鉱を除去した後、NMR分析に供した。また、リン酸カルシウム試料として、市販のアパタイト（富士フイルム和光純薬株式会社、生体材料研究用、Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂）およびリン酸二水素カルシウム（富士フイルム和光純薬株式会社、食品添加物、Ca(H₂PO₄)₂・H₂O）をNMR分析に供した。³¹P 固体高分解能NMRスペクトルを測定において、試料量はそれぞれ約50 mgを試料管に充填した。NMR測定は、Bruker Avance III HD 600WBを用いて行った。測定周波数は243.07 MHzである。外径4mmのジルコニアローターを用い、マジック角回転（MAS）速度を12 kHzで行った。パルス系列はシングルパルス（SP）法を用いた。¹Hを含む試料については、SPの他に高出力デカップリング（HD）、交差分極（CP）とMASの組み合わせを試みた。その他、土壌試料（磁力選別後）については、磁性を考慮して、HD/MASにより、²⁷Al, ¹³C, ²³Na, ²⁹Siの測定を行った。また、¹H広幅測定は、DEPTHおよびHahnEchoシーケンスの試みた。NMR分析の結果から、土壌中に含まれるリンの形態について評価した。

結果と考察 / Results and Discussion

磁選後の土壌試料のNMRスペクトルでは、6.4 ppmにシグナルが確認できた。アパタイト（ヒドロキシアパタイト）試料の測定結果では、5.5 ppmと-0.1 ppm付近にそれぞれシグナルが認められた。リン酸二水素カルシウム試料では、6.6 ppmにシャープな1本のシグナルが確認できた。それぞれの試料で化学シフトのピーク位置は類似するものがあったが、シグナルの形状としては異なる結果であったため、土壌試料中のリンがいずれの形態に一致するかは現状では特定できなかった。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

参考文献： Li, W., Feng, X., Yan, Y., Sparks, D., Phillips, B.L., 2013. Solid-State NMR Spectroscopic Study of Phosphate Sorption Mechanisms on Aluminum (Hydr)oxides. Environ. Sci. Technol. 47, 15, 8308–8315. Yamaguchi, N., Hikono, A., Suda, A., Hashimoto, Y., Yada, S., Ooshima, M., Yamamoto, T., Ando, K., Kasuya, M., 2023. Speciation and microscale distribution of phosphorus compounds accumulated in continuously fertilized greenhouse soils. SSSAJ 87, 4

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件