【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.14】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24AT5022

利用課題名 / Title

固体NMRを用いる移動相中のアルキル鎖の状態観察

利用した実施機関 / Support Institute

産業技術総合研究所 / AIST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies

キーワード / Keywords

液体クロマトグラフ/ Liquid chromatography,分離・精製技術/ Separation/purification technology,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance,スピン制御/ Spin control,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

中野 裕太

所属名 / Affiliation

一般財団法人化学物質評価研究機構

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

服部峰之,大沼恵美子

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

AT-505：固体NMR装置 (SSNMR)

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

高速液体クロマトグラフィーにおけるカラムの固定相は分析の間、常に移動相に接触していると考えられる。その間、固定相中のアルキル鎖がどのような状態で存在し、化合物間の分離に関わっているのかブラックボックスである。そこで、カラムの固定相が移動相に接触した状態をNMRプローブ内で作成し、固体NMRを用いてアルキル鎖の状態を観察した。

実験 / Experimental

はじめに、4 mm のジルコニア ローターにカラムの充填剤を充填した。そこに移動相を添加し、乾燥する前に栓をして測定試料とした。測定温度を−10℃から40℃まで変化させて、アルキル鎖の状態を¹³Cを用いて観察した。分光計 (Bruker AVANCE III HD600WB) を使用して 150.97 MHz の周波数で ¹³C CP/MAS 固体 NMR測定を行った。 Bruker MAS4DR プローブ ヘッドを使用し、サンプルの回転速度は 10 kHz とした。スペクトルの化学シフトは、純粋なテトラメチルシラン (TMS) に対しての値である。グリシンを 2次基準物質として使用し、そのカルボニル基のシグナルを 176.46 ppmに設定し測定した。

結果と考察 / Results and Discussion

温度を変化させることでアルキル鎖の状態が変化する報告１）, ２）から、アルキル鎖が移動相に接触した状態においても温度を変化させるとアルキル鎖の状態が変化すると予測した。¹³C CP/MAS NMRで測定したところ、温度を高くしたり、低くしてもアルキル鎖の状態が変化しないことが初めて分かった。これは、移動相がアルキル鎖の状態の変化を抑制していると考えられる。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

１）M. Pursch et al., Anal. Chem. 1996, 68, 386-393.２）S. Strohschein et al., Anal. Chem. 1998, 70, 13-18.

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件