【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.21】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24AT5002

利用課題名 / Title

新規核種の固体NMR測定

利用した実施機関 / Support Institute

産業技術総合研究所 / AIST

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者）/Internal Use (by ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance,スピン制御/ Spin control,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

服部 峰之

所属名 / Affiliation

産業技術総合研究所物質計測標準研究部門

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

服部峰之,大沼恵美子

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

AT-505：固体NMR装置 (SSNMR)

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

共鳴周波数が低いなどで測定が難しかった核種のうち、高磁場の装置が導入されたことにより、測定が容易になった核種がある。これらの新規核種について、代表的な含有化合物の固体NMRスペクトルを測定し、これらの測定結果から、化学シフトの基準として適した参照用試料の選定を行うことができる。¹Hの共鳴周波数200MHz、400MHzのNMR装置を使用して測定した、固体NMRスペクトルについては、産総研が開発した「固体NMRスペクトルデータベース」にて、公開されている。産総研の600MHzの固体NMR装置を利用して測定したスペクトルデータについては、試料管径が1.3mmまで小型化したことにより、67kHzまでのMAS回転数に対応が可能となっている。

実験 / Experimental

今回は、¹²⁷Iについて、600MHz装置で2.5mm試料管を採用して35kHzまでのMAS回転数のスペクトルを新たに取得した。¹²⁷Iについては、現行データベースでも、ヨウ化アルカリの塩の掲載にとどまっており、LiI、NaI、KI、RbI、CsI について、測定条件の追加となる。LiIの⁷Li、NaIの²³Na、RbIの⁸⁷Rb、CsIの¹³³Csについても、同条件にて測定できた。また、有機カチオンのテトラメチルアンモニウムヨウ化物、テトラエチルアンモニウムヨウ化物、ジイソプロピルエチルアンモニウムヨウ化物についても¹H スペクトルの取得を試みた。これらの試料は、試薬メーカーから購入したものである。

結果と考察 / Results and Discussion

LiI、NaI、KI、RbI、CsI、テトラメチルアンモニウムヨウ化物、テトラエチルアンモニウムヨウ化物については、MAS回転数 0-30kHzでの、¹²⁷Iのスペクトルを取得できた。LiIの⁷Li、NaIの²³Na、RbIの⁸⁷Rb、CsIの¹³³Csについても、同条件にて測定できた。テトラメチルアンモニウムヨウ化物、テトラエチルアンモニウムヨウ化物、ジイソプロピルアンモニウムヨウ化物についても¹H スペクトルの同条件でのスペクトルを得られた。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件