【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.17】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24NU0031
利用課題名 / Title
電子線照射中のガス環境が観察材料に与える影響
利用した実施機関 / Support Institute
名古屋大学 / Nagoya Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
セラミックスデバイス/ Ceramic device,センサ/ Sensor,電子顕微鏡/ Electronic microscope
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
徳永 智春
所属名 / Affiliation
名古屋大学大学院工学研究科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
ガス環境TEMその場観察法は、材料とガスとの反応をリアルタイムに観察することが可能な観察手法である。この手法を用いて、自動車用排ガス浄化金属粒子の使用時における形態観察や、金属をポーラス化することにより発現する触媒能の解明など、様々な研究成果が報告されている。一方で、実環境では観察されないような現象も多々報告されている。そのため、ガス環境TEMその場観察を用いて得られた観察、および分析結果の解析は困難を極める。そのため、連続的な電子線照射を行うことにより、試料にどのような影響が現れるかを明らかにしたうえで、ガス環境でどのような反応が起こっているかを調査する必要がある。そこで本研究では、金属試料に連続的に電子線を照射し、どのような変化が現れるかを調査した。
実験 / Experimental
観察対象試料として、3mmfのチタン箔をパンチ加工により作製し、Ar+イオンミリング法を用いて、箔中央部を薄片化すると共に、意図的に貫通孔を設けたTEM試料を作製した。 試料を反応化学超高圧電子顕微鏡（JEM-1000K RS）に導入し、試料周辺を2000Paのアルゴン雰囲気に調整した。その後、電子線を連続照射した状態で、1時間保持し、保持前後の試料および、その周辺の様子を観察した。
結果と考察 / Results and Discussion
図に観察直後、および1時間照射後の試料同一箇所のTEM像を示す。1時間電子線を雰囲気中で照射した結果、試料に形成した孔が小さくなり、試料表面形状が大きく変化していた。この変化の原因を明らかにするために、EELSによる元素分析を行った所、観察前には検出されなかったSiとOが検出された。また、電子線回折図形中には、Tiを示す回折図形と、アモルファスを示すハローパターンがみられた。この結果から、不活性ガス雰囲気中で電子線を連続照射することにより、アモルファスのSi酸化膜が堆積したことが考えられた。実験者はTEM試料作製過程でSiを用いた加工等は行っていない。唯一考えられる原因が、顕微鏡に用いられ真空グリースである。この装置に用いられている真空グリースはシリコーンが主原料でありSiとOから形成されている。蒸気圧分のごく僅かなシリコーンがTEM内部を汚染したと考えている。観察時の試料汚染を防ぐためにも、本実験で使用した機器の状態を改善して頂きたい。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図： 電子線照射初期（左）と1時間電子線照射後（右）のTEM像
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件