【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.03】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24KT0019

利用課題名 / Title

ナノコンポジット蛍光薄膜の電子線アニーリング

利用した実施機関 / Support Institute

京都大学 / Kyoto Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions

キーワード / Keywords

電子顕微鏡/ Electronic microscope,先端半導体（超高集積回路）/ Advanced Semiconductor (Very Large Scale Integration),フォトニクス/ Photonics

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

斉藤 光

所属名 / Affiliation

九州大学

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

KT-403：モノクロメータ搭載低加速原子分解能分析電子顕微鏡

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

ハライドペロブスカイトは、その優れた光電特性により発光ダイオード（LED）等の応用などが研究されている。一方、イオンマイグレーションによる構造変化のため、ペロブスカイトLEDの安定性がそれほど高くない[1]。電流駆動時の局所構造変化を調べることを目的とし、本研究では、CsPbBr₃ナノ粒子を内包するCs₄PbBr₆薄膜の電子線照射に伴う構造及び光学特性の変化をカソードルミネセンス（CL）と電子エネルギー損失分光法（EELS）により調査した。

実験 / Experimental

図1(a)は、Cs₄PbBr₆/CsPbBr₃コンポジット薄膜試料の1点を6.7 nAの電子線で1 sから10 s照射した後に、170 pAの電子線で取得したCLスペクトルである。3 s以下の照射では明瞭な変化が観測されていないが、5 s以上の照射ではCsPbBr₃ナノ粒子 [2] からの発光として知られる中心波長520 nmのピークが高くなる変化が観測された。照射前後のEELSスペクトルの変化を図1(b)に示す。照射前後のいずれにおいても母相であるCs₄PbBr₆由来の4 eVと5.6 eVのピーク[3]が観測されているが、照射時間とともにピーク強度が減少した。照射前のEELSスペクトルの2.4 eV付近を拡大すると（図1(b)右）、CsPbBr₃のバンド間遷移由来の立ち上がり[3]が微弱ながら検出されている。この立ち上がりは5 s以上の照射後に明瞭となっており、CsPbBr₃の含有量が増加していることがわかる。

結果と考察 / Results and Discussion

CL及びEELS測定から、電子線照射によりCs₄PbBr₆一部がCsPbBr₃に変化したことが示されている。なお、同位置から取得されたエネルギー分散X線スペクトルは、Pbに対するCs及びBrの存在比の電子線照射による低下を示しており、この結果もCsPbBr₃/Cs₄PbBr₆比の上昇を支持する。この現象は、電子線照射により同膜中の任意の箇所にナノ光源を生成できることを意味し、新たな発光ナノデバイスのプロセス技術として応用できる可能性が示唆された。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1 Cs₄PbBr₆/CsPbBr₃コンポジット薄膜の(a)CL スペクトルおよび(b)EELSスペクトルの電子線照射時間依存性。（b右図）照射前のEELS スペクトルからゼロロスピークを差し引いたもの。

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

[1] X. K. Liu et al., Nat. Mater. 20, 10 (2021).
[2] T. Kubota et al. Appl. Phys. Express, 17, 015005 (2024).
[3] C. D. Weerd et al., J. Phys. Chem. C 121 (2017).

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件