【公開日:2025.06.10】【最終更新日:2025.04.30】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24NM5127
利用課題名 / Title
スマートポリマーの構造解析および生化学的評価
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用(ARIM事業参画者以外)/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】(主 / Main)計測・分析/Advanced Characterization(副 / Sub)加工・デバイスプロセス/Nanofabrication
【重要技術領域 / Important Technology Area】(主 / Main)量子・電子制御により革新的な機能を発現するマテリアル/Materials using quantum and electronic control to perform innovative functions(副 / Sub)マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies
キーワード / Keywords
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名(課題申請者)/ User Name (Project Applicant)
荏原 充宏
所属名 / Affiliation
物質・材料研究機構
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
利用形態 / Support Type
(主 / Main)機器利用/Equipment Utilization(副 / Sub),技術補助/Technical Assistance
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-649:FE-SEM+EDX [SU8230]
NM-019:ゲル浸透クロマトグラフィー装置群
NM-218:ゼータ電位&粒径測定装置(ELSZ-2000ZS)
NM-219:フーリエ変換赤外分光光度計(IRAffinity-1S)
NM-505:200kV透過電子顕微鏡
報告書データ / Report
概要(目的・用途・実施内容)/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
NM-649 FE-SEM+EDX [SU8230]ナノトポグラフィー構造に対する細胞の応答を評価するための培養基材として作製した材料の表面構造を観察・定量するためにFE-SEM+EDX [SU8230]を使用した。
NM-019 ゲル浸透クロマトグラフィー装置群作製した高分子 (N3-PNIPAAm) の分子量測定を行うことを目的とし、ゲル浸透クロマトグラフィー装置群を用いて分子量測定を行った。
NM-218 ゼータ電位&粒径測定装置 (ELSZ-2000ZS) NM-218 ゼータ電位&粒径測定装置 (ELSZ-2000ZS) を用いたポリマーの粒形測定を行った。
NM-219 フーリエ変換赤外分光光度計 (IRAffinity-1S ) 末端にアジド基を導入した高分子 (N3-PNIPAAm) において、アジド基の導入の有無を確認するためにフーリエ変換赤外分光光度計 (IRAffinity-1S) を使用した。
NM-505 200kV透過電子顕微鏡バイオ医薬品などの内包と放出制御を目指したコアシース型のナノファイバーメッシュの、コア-シース構造を確認することを目的として支援機関の提供する200kV透過電子顕微鏡を使用した。
実験 / Experimental
NM-649 FE-SEM+EDX [SU8230]形状記憶ポリマー (SMP) として知られる架橋poly (ε-caprolactone) (PCL ) 材料に鋳型を押し当てることでナノトポグラフィー構造を転写し、その構造を支援機関の提供するFE-SEM+EDX [SU8230]を用いて観察した。また、得られた画像に対してImageJを用いた画像解析を行い、構造を定量した。さらにこの基材を42℃で15分間静置して再び支援機関の提供するFE-SEM+EDX [SU8230]によって構造変化を観察した。
NM-019 ゲル浸透クロマトグラフィー装置群ゲル浸透クロマトグラフィー装置群を用いて、溶離液に10 mM塩化リチウム含有ジメチルホルムアミド、標準物質にポリスチレンを用いた条件で高分子 (N3-PNIPAAm) の分子量測定を行った。
NM-218 ゼータ電位&粒径測定装置 (ELSZ-2000ZS ) がん治療への応用を目指した合成ポリマーが水中で凝集体を生じないかゼータ電位&粒径測定装置 (ELSZ-2000ZS) を用いて確認した。
NM-219 フーリエ変換赤外分光光度計 (IRAffinity-1S) 末端にアジド基を導入した高分子 (N3-PNIPAAm) に対して、NM-219 フーリエ変換赤外分光光度計 (IRAffinity-1S) を用いてKBr錠剤法を用いた測定を行い、測定結果において、波数2100cm-1付近に現れるアジド基を示すピークの観察を行った。
NM-505 200kV透過電子顕微鏡コア部にポリエチレングリコール (PEG) とヒト血清アルブミン (HSA) 、シース部にポリカプロラクトン (PCL) を有するコア-シース型ナノファイバーメッシュを電界紡糸法により作製し、その構造を支援機関の提供するNM-505 200kV透過電子顕微鏡を用いて作製した。
結果と考察 / Results and Discussion
NM-649 FE-SEM+EDX [SU8230]観察の結果、作製した材料には溝上部が932±62 nm、溝底部が683±52 nm、溝高が464±44 nmの均質なナノ溝トポグラフィ―が転写されていることが確認できた (Fig. 1) 。さらに、この基材は42℃で15分間静置することによって、SMPの形状回復が誘起されナノトポグラフィーが消失することも確認した (Fig. 2) 。今後作製した基材は動的トポグラフィ―変化に対する様々な細胞応答を調査するデバイスとして展開していく。
NM-019 ゲル浸透クロマトグラフィー装置群作製した高分子 (N3-PNIPAAm) の分子量測定を行い、複数の試料において分子量のコントロールが行われたことを確認した (Table 1) 。加えて、NM-019 ゲル浸透クロマトグラフィー装置群により得られた数平均分子量と重量平均分子量を用いて高分子 (N3-PNIPAAm) の多分散度を算出したところ、1.0~1.2の範囲であった (Table 1) 。これにより、よく制御された高分子鎖が得られたことを確認した。
NM-218 ゼータ電位&粒径測定装置 (ELSZ-2000ZS) 合成ポリマーは水中でヘテロな凝集体を形成していることが確認され、疎水性が強いことが確認された (Fig. 3) 。がん治療で生体に用いるためには親水性ポリマーの方が使いやすいため、今後は合成ポリマーの親水性の向上を目指す。
NM-219 フーリエ変換赤外分光光度計 (IRAffinity-1S) 複数の分子量の末端アジド基導入高分子 (N3-PNIPAAm) のアジド基を示すピークの観察を行った。その結果をFig. 4に示す。分子量に応じてピークの強度が変化していることが確認された。これにより、アジド基が高分子に導入されていることを結論付けた。
NM-505 200kV透過電子顕微鏡測定の結果、直径200nm程度のナノファイバーの作製が確認された。本測定からは、コントラストが不鮮明であったため、明瞭なコア-シース構造は確認されなかった (Fig. 5) 。今後は、単軸ナノファイバーのTEM画像を撮影し、コアシースナノファイバーとの構造の差異を観察する予定である。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig.1Field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM) images of PCL nanotopography substrate and image analysis of nanogroove structure length on PCL nanotopography
Fig.3 Change in absorbance of 1,3-diphenylisobenzofuran (DPBF) at 413 nm during the reaction of DPBF with singlet oxygen in the presence of ART
Fig.2 Field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM) images of the surface structure of PCL nanotopography before (left) and after (right) incubation at 42 ℃.
Table 1 Characteristics of synthesized N3-PNIPAAm.
Fig. 4 Comparison of FT-IR (KBr) spectra of N3-PNIPAAm in CDCl3.
Fig. 5 TEM image of Core(HSA)-sheath nanofiber.
その他・特記事項(参考文献・謝辞等) / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング(DOIのあるもの) / DOI (Publication and Proceedings)
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Makoto Sasaki, Electrospun EVOH/AST-120 hybrid nanofiber membranes for removal of indoxyl sulfate from blood, RSC Advances, 14, 26596-26603(2024).
DOI: https://doi.org/10.1039/D4RA04501G
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Makoto Sasaki, Double-Layered Electrospun Nanofiber Filter for the Simultaneous Removal of Urea and Ammonium from Blood, ACS Applied Materials & Interfaces, 16, 67399-67410(2024).
DOI: 10.1021/acsami.4c16068
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 佐々木 信、荏原 充宏、第73回高分子学会年次大会(2024年6月5日-6月7日)
- Makoto Sasaki and Mitsuhiro Ebara, The 12th World Biomaterials Congress, WBC 2024(2024年5月26日-5月31日)
- Kai Li and Mitsuhiro Ebara, 第40回日本DDS学会(2024年7月9日-7月11日)
- Clarin, M.T.R.D.C., Mitsuhiro Ebara, et al. The 12th World Biomaterials Congress, WBC 2024(2024年5月26日-5月31日)
- Clarin, M.T.R.D.C., Mitsuhiro Ebara, et al. Tsukuba Global Science Week 2024(2024年9月30日-10月4日)
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications:0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents:0件