【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.14】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24NM0107
利用課題名 / Title
シリカ-アルミナ系材料の配位構造解析
利用した実施機関 / Support Institute
物質・材料研究機構 / NIMS
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials
キーワード / Keywords
コンポジット材料/ Composite material,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance,エネルギー貯蔵/ Energy storage,水素貯蔵/ Hydrogen storage,核磁気共鳴/ Nuclear magnetic resonance
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
外山 直樹
所属名 / Affiliation
日本大学 生産工学部環境安全工学科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
毎熊 建人,三國 大耀
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
大木 忍
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
NM-103：800MHzナローボア固体高分解能NMRシステム
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
本研究は、800MHzナローボア固体高分解能NMRシステムを用いてシリカーアルミナ系材料のアルミニウムの配位構造を測定して、酸点構造を明らかにすることを目的とする。シリカーアルミナ系材料は、水素貯蔵材料の一つであるアンモニアボランの加水分解反応に用いることで触媒として作用し、水素発生することが報告されている。この反応はシリカーアルミナ系材料が有する酸点によって促進されるため、酸点構造を明らかにすることが重要となる。酸点は、シリカ構造中の一部のケイ素がアルミニウムと置換することで形成されるため、このアルミニウムの原子レベルの状態を確認することができればアンモニアボラン加水分解反応との関連を見出すことができる。
実験 / Experimental
シリカーアルミナ系材料は、液相混合によって合成したゼオライトならびに球状中空シリカーアルミナを用いた。
ゼオライトは、ケイ酸塩溶液とアルミニウム塩溶液をそれぞれ調製し混合させることで合成した。
球状中空シリカーアルミナは、ポリスチレン粒子をテンプレートとする方法でゾル-ゲル法でコートして焼成することで形成した。
結果と考察 / Results and Discussion
それぞれ合成した試料について800MHzナローボア固体高分解能NMRシステムを用いてアルミニウムの配位構造を測定した。
合成したゼオライトは、X線回折図形の結果からムライトとLTAゼオライトの混合物であることがわかった。上記の装置で測定した結果、4配位のアルミニウムのみが観察された。この２つのピークはムライトとLTAゼオライトに由来するものであることが示唆された。
球状中空シリカーアルミナでは、4配位、5配位および6配位のアルミニウムに由来するピークが3つ観察された。今回、超音波照射することによって非晶質由来である5配位のアルミニウムが消失することが明らかとなった。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
液相混合で合成したゼオライトの27Al固体核磁気共鳴スペクトル
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 外山 直樹，永島 健寛，出口 建三，大木 忍，最上 祐貴，丹所 正孝，古川 茂樹，”超音波照射による球状中空シリカ-アルミナの合成とそのアンモニアボラン加水分解活性”，無機マテリアル学会第149回学術講演会（名古屋）、令和6年11月7日
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件