【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.03】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24KT2198

利用課題名 / Title

プラズマ暴露による機能性材料の粘弾性特性および電気特性変化の研究

利用した実施機関 / Support Institute

京都大学 / Kyoto Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

窒化ホウ素,薄膜,ナノインデンテーション,機械特性

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

江利口 浩二

所属名 / Affiliation

京都大学　大学院工学研究科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

岡田晟良

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

KT-322：超微小材料機械変形評価装置

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

窒化ホウ素（BN）は多様な結合構造を取りうる材料である．sp³結合相窒化ホウ素（c-BN）はダイヤモンドに次ぐ硬度を有しており，ハードコーティング材として注目されている[1]．これまでc-BNの成膜手法として，イオン衝撃を利用した手法が数多く提案されてきた．このような手法では基板にまずsp²結合相遷移層が形成された後，その上にsp³結合が形成されることがわかっている[2]．遷移層は，c-BN膜の剥離や硬さに影響するため，c-BN膜形成には（界面）遷移層の理解と制御が重要である．
本研究では，我々の研究室で構築した真空アーク放電型の反応性プラズマ支援成膜（RePAC）法[3]を用いて，膜厚の異なるc-BN薄膜を作製し，押し込み硬さ（HIT）を評価することで，c-BN薄膜の形成機構を解析した．

実験 / Experimental

RePAC法の概要をFig. 1に示す．Bの電子ビーム蒸着と，真空アーク放電によるAr/N₂プラズマ生成の組み合わせによって，基板へのBやNラジカル，各種イオンの供給が可能である．電子ビーム電流I_EBは250 mAとした．ガス圧力は0.03 Pa，Ar : N₂混合比は1 : 1，プラズマ密度の指標となるアノード電流IAは6.0 A，直流自己バイアス|V_dc|は110 V，電極間電圧V_A－V_Cは80Vとした．成膜時間は60~1000sとし，膜厚を変化させた．作製したBN膜の膜厚は28~193 nmであった．超微小材料機械変形評価装置（KT-322）により様々な膜厚のBN膜に対して，表面の押し込み硬さHIT（押し込み深さh_max～30nm）を複数点で解析した.

結果と考察 / Results and Discussion

Fig. 2にHITの膜厚依存性を示す．膜厚28 nmから43 nmにかけてHITが減少し，Si基板のH_IT（13 GPa）以下となった．このことから，本研究で作製したBN膜中の基板から30 nm程度の界面領域はSiよりも軟質であることが分かる．膜厚43 nm以上では膜厚増加にともなってH_ITが増加した．膜厚193 nmにおけるH_ITはおよそ40GPaであり，これはBN膜上層でのsp³結合形成を示唆している[4]．以上から，本研究で作製したBN膜は，先行研究[2]と同様のc-BN膜構造（sp²遷移層-sp³層）を有すると考えられる．今後は，フーリエ変換赤外分光光度計による結合構造評価などと組み合わせ，c-BN膜形成における（界面）遷移層のより詳細な理解と制御を目指す．

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

Fig.1 Schematic illustration of the RePAC

Fig.2 Nanoindantaion hardness H_IT as a function of film thickness

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

参考文献
[1] P. B. Mirkarimi et al., J. Appl. Phys. 82, 1617 (1997).
[2] I. -H. Kim et al., J. Vac. Sci. Technol. A 16, 2295 (1998).
[3] T. Matsuda et al., Jpn. J. Appl. Phys. 61, SI1014 (2022).
[4] M. Noma et al., Jpn. J. Appl. Phys. 53, 03DB02 (2014).
[5] 朝本雄也，野間正男，長谷川繁彦，山下満，占部継一郎，江利口浩二：「金属元素が窒化ホウ素膜中のsp3結合形成に及ぼす影響」，第71回応用物理学会春季学術講演会，2024年3月22日～25日，ハイブリッド開催，25p-61B-4．

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件