【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.14】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24NU0030

利用課題名 / Title

超硬合金のTEM観察

利用した実施機関 / Support Institute

名古屋大学 / Nagoya Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

ハイブリッドボンディング/ Hybrid Bonding,電子顕微鏡/ Electronic microscope,電子回折/ Electron diffraction,メタマテリアル/ Metamaterial,電子分光/ Electron spectroscopy

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

市川 洋

所属名 / Affiliation

MMCリョウテック株式会社

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

知野　広太郎

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

山本　剛久

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NU-102：高分解能電子状態計測走査透過型電子顕微鏡システム

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

高い硬度を有するWC粒子をCo相で結着させたWC-Co系超硬合金は、代表的な硬質材料として工具用材料等に広く用いられている。超硬合金は、WCとCoで形成する液相を利用した液相焼結で作製され、一般的には、WC粒子がCo相中に分散した微細組織となる。この超硬合金の機械的特性は、微細組織と密接に関係するため、液相焼結後のWC粒子径やCo相の分布状態などの微細構造に関する知見は、合金を開発する上で非常に重要である。本課題では、液相焼結後の超硬合金のWC粒子径の確認、および、Co相の分布状態について、主に透過型電子顕微鏡を用いて観察、解析を依頼した。

実験 / Experimental

液相焼結によって作製したWC-Co焼結体を用意した。この焼結体から、機械加工により薄片状試料を切り出し、ダイヤモンド砥粒を用いて厚さ約30µm程度にまで研磨処理を行った。その後、TEMホルダー径に適するように直径3mmΦに加工したのちに、ディンプルグラインダーによって中心部の厚さを約10µmまで加工した。その後、Arイオンを用いたミリング処理によって、TEM試料を調整した。試料の観察には、FE型電子銃を搭載した高分解能電子状態計測走査透過型電子顕微鏡システム（NU-102）を使用した技術代行をお願いした。観察に際しては、Co相の分布状態が分かるように、広視野領域での観察をお願いした。

結果と考察 / Results and Discussion

適切に焼結条件を設定したと予想された超硬合金のTEM明視野像の一例を図1に示す。粒径が約0.7µm程度のWC粒子がCo相に結着された典型的な組織が形成されていることが確認された。組織中には残留ポアの存在は認められず、また、WC粒子径についても想定される範囲の大きさであることが確認できた。一方、図１に示した観察像から分かるように、観察視野全体でのTEM試料片厚さが均一にはなっておらず、場所ごとに厚さが変動していることが確認できる。そのため、広視野領域での観察結果を得ることは困難であった。このTEM試料厚さのムラは、TEM試験片作製時のArイオンミリング処理時に生じていたものと考えられる。Arイオンミリング時の試料の回転速度と、ミリング強度との関係が適切な条件から逸脱していたと思われる。今回の観察において、焼結後の残留ポアの有無、WC粒子径に関する情報は得られたが、今後、より広い観察視野を確保するためのArイオンミリング条件を検討していく予定である。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1 TEM明視野像の一例

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

特になし

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件