【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.04.15】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24NU0015

利用課題名 / Title

サブミクロンニッケル単結晶のその場観察疲労実験

利用した実施機関 / Support Institute

名古屋大学 / Nagoya Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

超高圧電子顕微鏡/ Ultra-high voltage electron microscopy, 疲労試験/ Fatigue test,チップレット/ Chiplet,ハイブリッドボンディング/ Hybrid Bonding,電子顕微鏡/ Electronic microscope,イオンミリング/ Ion milling,電子回折/ Electron diffraction,自己修復材料/ Self-healing material

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

澄川 貴志

所属名 / Affiliation

京都大学　大学院エネルギー科学研究科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

荒井　重勇

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術補助/Technical Assistance（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NU-101：反応科学超高圧走査透過電子顕微鏡システム

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

直径が数百nm程度の金属試験片に対して，超高圧透過型電子顕微鏡施設内にてその場観察繰り返し圧縮負荷実験を行うことを目的とする．材料の寸法がナノオーダーになると，材料の内部には転位源が存在せず，塑性変形に必要な新たな転位は材料表面から導入される．この場合，転位の導入には極めて高い応力が必要とされる．また，転位はすぐに外部に射出されると考えられる．マイクロサイズ以上の材料に繰り返し負荷を与えると，転位は材料内部で増殖し特有の自己組織化構造を形成して疲労破壊に至ることが知られている．ナノサイズの材料では，①内部で転位が増殖しないこと，②転位は表面から導入されること，および，③導入された転位はすぐに外部に射出されること，から，ナノ材料特有の疲労挙動を示す可能性がある．そこで，ナノサイズの試験片の透過観察を行いながら引張圧縮繰り返し負荷を与え，その内部で生じる現象を明らかにする．超高圧電子顕微鏡を用いて連続的に材料の内部の状態変化を知ることは直観的な理解に役立ち，今後のメカニズム解明に必須の情報となる．　

実験 / Experimental

Ｎｉ単結晶板（純度：99.999%）に対して湿式機械研磨およびバフ研磨を行って鏡面に仕上げた後，真空熱処理を行って残留ひずみの除去を行った．さらに電子線後方散乱回折による結晶情報の特定を行った後，集束イオンビーム（Focused ion beam: FIB）加工装置を用いて別途開発した試験装置上に単結晶試験片を作製した．図1は，作製した試験片の電界放出型走査型電子顕微鏡像を示す．試験片は，アワーグラス形状を有しており，長さ，厚さ，およびくびれ部の幅は，それぞれ1 μm，300 nmおよび300 nmに設定した．試験片を搭載した試験装置を専用のホルダーに装着し，反応科学超高圧電子顕微鏡（JEM-1000K RS）内で引張圧縮繰り返し負荷試験を実施した．

結果と考察 / Results and Discussion

図2は，低ひずみ振幅における10000サイクルの引張圧縮繰り返し負荷後の透過観察像を示す．負荷前には，FIB加工によって導入された転位ループが試験片全体に存在したが，繰り返し負荷によって中央部から消失する一方で，試験片端部に集積した．試験片形状には顕著な変化は見られなかった．図3は，高ひずみ振幅における7000サイクルの引張圧縮繰り返し負荷後の透過観察像を示す．高ひずみ振幅においては，低ひずみ振幅の繰り返し負荷によって無転位となった領域に再度転位が移動し，すべり変形が発生した．すべり変形は転位が活動する領域に集中し，ひずみの局在化が生じた．一方で，バルクで発達するはしご型構造を代表とする自己組織化転位構造は観察されず，ナノサイズのNi単結晶においては，従来とは異なる疲労現象が生じることが明らかになった．

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1 疲労試験用試験片

図2 低ひずみ振幅における10000サイクルの引張圧縮繰り返し負荷後の試験片

図3 高ひずみ振幅における7000サイクルの引張圧縮繰り返し負荷後の試験片

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

本研究は，名古屋大学 荒井重勇特任准教授の協力のもとで観察を行い，JST CREST JPMJCR2092およびJSPS科研費 24H00283，24K21575，22K18754の助成を受けて実施したものである．ここに謝意を表する．

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

1. Takashi Sumigawa, Unique damage process in micro-sized copper single crystal with double-slip orientation in response to near-[112] tension-compression fatigue, Materials Science and Engineering: A, 909, 146842(2024).
   DOI: 10.1016/j.msea.2024.146842
   
2. Takashi Sumigawa, Dislocation structures in micron-sized Ni single crystals produced via tension–compression cyclic loading, Acta Materialia, 277, 120208(2024).
   DOI: 10.1016/j.actamat.2024.120208
   

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. Kim BYUNGWOON，小川博己，安部正高，澄川貴志，‟変形拘束を受けるマイクロ単結晶Niの疲労”日本材料学会 第9回マルチスケール材料力学シンポジウム，令和6年5月30日
2. 杉坂浩太, 安部正高, 澄川貴志，‟引張圧縮繰り返し負荷を受けるマイクロNi単結晶中の転位の増殖・構造形成過程観察 ”日本材料学会 第9回マルチスケール材料力学シンポジウム，令和6年5月30日
3. Kota Sugisaka, Masataka Abe, Takashi Sumigawa, "Dislocation Multiplication and Structures in Micro-sized Nickel Single Crystal under Low-Amplitude Cyclic Loading" The 24th European Conference on Fracture 2024年8月

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件