【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.21】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24UT1219
利用課題名 / Title
合金ナノシートセンサの作製
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学 / Tokyo Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication（副 / Sub）計測・分析/Advanced Characterization
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials
キーワード / Keywords
金属，薄膜，ガスセンサ,センサ/ Sensor,電子顕微鏡/ Electronic microscope,ナノシート/ Nanosheet,電子分光/ Electron spectroscopy,スパッタリング/ Sputtering,光リソグラフィ/ Photolithgraphy,膜加工・エッチング/ Film processing/etching
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
宇井 柱明
所属名 / Affiliation
東京大学工学系研究科マテリアル工学専攻
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
太田 悦子
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術補助/Technical Assistance
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
UT-704：高密度汎用スパッタリング装置
UT-853：簡易電子顕微鏡
UT-854：オージェ分光分析装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
金属ナノシート触媒は低分子ガスと高選択性を持って反応することが知られており，また対象の気体分子が金属ナノシート表面に化学吸着すると電子の表面散乱過程が変化する．我々はこの現象を利用してPtナノシートによる水素センサ，Auナノシートによる硫化水素センサの開発に成功している[1, 2]．金属ナノシート触媒に用いる元素を多元化すると，ナノシート表面に多数の元素がランダムに分布するため，今までにない触媒作用が発現することが期待でき[3, 4]，複数種の低分子ガスを同時に，高精度で検出するガスセンサを実現できる可能性がある．本研究では，最初に電子線法によってPt, Au, Rh, Pdの４種類の金属をそれぞれ3 nmずつ堆積した金属積層ナノシートを作製し，その後金属原子の拡散による合金化を狙ってアニール処理を施すことによってPtAuRhPd多元合金ナノシートの作製を試みた．
実験 / Experimental
SiO2酸化膜付きSi基板(625 μm)上に，電子線蒸着法もしくはスパッタ法によってPt, Au, Rh, Pdの４種類の金属をそれぞれ3 nmずつ堆積した金属積層ナノシートを作製し(図1)，これらの金属の合金化を狙って真空雰囲気下で500℃のアニール処理を施した．金属積層ナノシートが合金化しているかどうかを評価するために，簡易走査顕微鏡、ならびにXRDによる結晶性評価，オージェ分光法ならびにXPSによる表面分析を行った．
結果と考察 / Results and Discussion
アニール前の金属積層ナノシートのXRDスペクトルには各金属の(111)面由来のピークの重ね合わせによるピークが観測された(図2. (a))．しかし，図2. (b) からアニールによって金属の結晶性を評価するうえで重要なパラメータであるピークの半値全幅が減少していることが分かる．また，XPS測定の結果から，アニール後の金属積層ナノシート表面には，Au以外の金属が露出していることが分かる(図3. (a), (b)). 以上より，真空アニールによって狙い通りに積層金属ナノシートの合金化が進行したと考えられる．しかし，アニール後の金属積層ナノシートの光学顕微鏡写真を観察したところ，ナノシート表面は均一な形状にはなっておらず，一部金属の凝集が発生していた(図4)．このような凝集は金属とSiO2の密着性の悪さによって引き起こされていると考えられる[5]．この問題の解決策として金属ナノシート-SiO2間に窒化チタン(TiN)などによる密着層を挿入することなどが考えられる．
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1 金属積層ナノシートの模式図
図2. 金属積層ナノシートのXRD測定結果 (a) アニール前の各金属の(111)面によるピークとその波形分離の結果, (b) アニール前後の(111)面由来のピーク比較
図3. XPS測定の結果 (a)アニール前, (b) アニール後
図4 アニール後金属積層ナノシートの光学顕微鏡写真
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
[1] Y. Hamanaka et al., ACS Appl. Nano Mater, 6, 16433 (2023).
[2] T. Kato et al., ACS Sens, 9, 708 (2024).
[3] B. Mondal et al., Nanoscale, 15, 17097 (2023).
[4] X. Fu et al., ACS Catal, 12, 11955 (2022).
[5] P. R. Gadkari et al., J. Vac. Sci. Technol. A, 23, 1152 (2005).
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件