利用報告書 / User's Reports | ARIM Japan公式ホームページ

【公開日：2025.06.26】【最終更新日：2025.06.26】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

23NM5501

利用課題名 / Title

酸化ジスプロシウムと酸化テルビウムの還元

利用した実施機関 / Support Institute

物質・材料研究機構 / NIMS

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マテリアルの高度循環のための技術/Advanced materials recycling technologies（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

Rare earth, Rare metal,電子顕微鏡/ Electronic microscope,走査プローブ顕微鏡/ Scanning probe microscope,X線回折/ X-ray diffraction,資源循環技術/ Resource circulation technology

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

藤井知

所属名 / Affiliation

物質・材料研究機構

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

福島　潤,高橋　有紀子

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

池田　直樹,藤井　道子,松下　能孝

利用形態 / Support Type

（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）,技術補助/Technical Assistance

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NM-648：FE-SEM+EDX [SU8000]
NM-210：温度可変型粉末X線回折装置_Cu1_NTS

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

NEDO先導研究にて酸化スカンジウムの還元及び金属間化合物を、従来法よりも省エネ・毒劇物を使わずにマイクロ波プラズマによる還元技術の研究を行いました。本研究の結果、従来法に比べ遥かに省エネルギーでAl3Scの製錬に成功しました。そこで、エリンガム図上、酸化スカンジウムは希土類元素中最も安定な材料であることから、本プラズマ還元技術を用いた酸化物の還元と金属間化合物の製錬に適用できると考えました。具体的には、電気自動車等のモータリサイクル上必須とされている酸化ディスプロシウムや酸化テルビウムの還元と製錬をNEDOマテ先で開発した装置を用い、実験を行いました。申請で用いたX線回折やSEM/EDX装置を使って分析を行ったところ、Fe2DyやCuDyなどを確認され、省エネルギーで簡便な本プラズマ技術による希土類元素の酸化物の還元・製錬の原理検証を行うことが出来ました。

実験 / Experimental

実験手法はゲッタリング金属（FeやCu）と酸化物（DyやTb）の粉体を混ぜ合わせ、圧粉したペレットを作製します。これらのペレットを開発したプラズマ還元装置（図１）に導入し、マイクロ波共振器によりMg金属から直接プラズマを発生させ、13.56MHzのRFコイルにて反応場所にプラズマを引き込みと同時に誘導加熱より反応温度を900～1000℃の反応温度にします。この状態を約1時間程度保ちます。反応後、Ｘ線回折及びSEM/EDX観察により反応生成物の分析と定量化や微細構造分析を行いました。

結果と考察 / Results and Discussion

狙い通り、ゲッタリング材料をFeとした場合、反応温度900℃にて凡そ13mass％にてFe₂Dyの存在がX線回折とEDX分析にて確認されました（図2、3）。さらに、その後の磁性特性にてFe₂Dyの特有のキュリー点温度も確認することが出来ました。また、ゲッタリング材料をCuとした場合、凡そ10mass％にてCuDyの存在を確認することが出来ました（図4）。また、酸化テルビウムについては金属間化合物の存在を確認することが出来ませんでした。酸化ディスプロシウムについてはマグネシウムプラズマによる還元の原理検証がされました。酸化ディスプロシウムでは転化率が低いことや酸化テルビウムの還元に成功しなかったのは、反応条件の検討が十分でないと考えております。