【公開日：2025.06.16】【最終更新日：2025.06.16】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22NM0084

利用課題名 / Title

耐原子状酸素性材料の創生に向けたPOSS薄膜のX線回折評価

利用した実施機関 / Support Institute

物質・材料研究機構 / NIMS

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

X線回折/X-ray diffraction

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

後藤 亜希

所属名 / Affiliation

宇宙航空研究開発機構

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

行松和輝

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

廣戸孝信

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NM-204：多目的X線回折装置_Cu_SSL

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

　低地球軌道（LEO）に存在する原子状酸素（AO）は、宇宙機とその周回速度である 8 km/s を相対速度として衝突し、熱制御材など高分子材料の表面を酸化および浸食する。シルセスキオキサン（POSS、RSiO_1/2）は、AOとの反応でAOに対する浸食を受けづらい酸化（シリカ）膜を形成するため、耐AO性材料の候補として知られている[1,2]。これまでに開発されたPOSSコーティングは、AO 環境への曝露により安定したシリカ膜を形成したものの、物理損傷（クラック）も同時に生じてしまうことが分かっている[3]。POSSは側鎖としてさまざまな分子を修飾できるため、これを最適化することにより物理損傷の生じにくい耐AO性材料を創生できる可能性がある。 　本研究では、POSSの耐AO性の向上（物理損傷の低減）に向けて、「フルオロアルキル構造」の導入に着目した。フルオロアルキル構造を主骨格とするフッ素系樹脂（FEP など）、炭化水素系樹脂と比べAOに対する浸食率が1桁程度低いことが知られている[4]。したがって、POSSにフルオロアルキル鎖を導入することで、AOとの相互作用を抑制できる可能性が高い。そこで本研究は、合成したPOSSの空間配置と結晶性を明らかにすることを目的とし、フルオロPOSS、アルキルPOSSをX線回折（XRD）法を用いて評価した。

実験 / Experimental

　合成したフルオロアルキルPOSS（R=-(CH₂)₂CF₃ (FP-POSS)、-(CH₂)₂(CF₂)₃CH₃（FH-POSS））およびアルキルPOSS（R=-(CH₂)₇CH₃（Octyl-POSS））をそれぞれSi基板に蒸着し、薄膜測定（grazing incidence、GI）法を用いXRD測定を行った（SmartLab、リガク、CuKα）。 面外（out-of-plane）測定とし、X線の入射角は0.2 degとした。

結果と考察 / Results and Discussion

　フルオロアルキル（FP-、FH-）POSSおよびアルキル（Octyl-）POSSのXRDプロファイルを図1に示す。いずれのサンプルも回折ピークが見られ、結晶性を有することが分かった。FP-、FH-、Octyl-POSSの最強線のピーク位置はそれぞれ7.9、5.8、3.6 degとなり、out-of-plane方向のPOSS骨格間の距離はこの順に大きくなることが示唆された。特にFP-と FH-POSSでは、FH-POSSの方が鎖長が長いため、そのことがPOSS骨格間の距離に影響したと考えられる。また、結晶性と相関がある最強線のピーク幅（FWHM）は、それぞれ0.33（FP）、0.38（FH）、0.32 deg（Octyl）となり、側鎖の化学構造によらず同程度であることが分かった。今後これらのサンプルにAOを照射し、質量損失、シリカ形成厚、物理損傷について、XRDで得られたPOSS骨格間の距離や結晶性との相関を調べることで、耐AO性を向上させるための POSS 分子設計を明らかにしていく。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1. FP-、FH-、Octyl-POSSサンプルのXRDプロファイル

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

謝辞本研究の一部は、JSPS 科研費 JP21K04494 の助成を受けたものです。参考文献[1] Minton, T. K., et al. ACS Appl. Mater. Interfaces 2012, 4, 492-502.[2] Kimoto, Y., et al. J. Space Rockets 2016, 53, 1028-1034.[3] Goto, A., et al. CEAS Space J. 2021, 13, 415-432.[4] de Groh, K. K., et al. NASA Technical Memorandum 2019-219982, 2019.

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件