【公開日：2025.06.16】【最終更新日：2025.06.16】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

22NM0064

利用課題名 / Title

透過電子顕微鏡によるナノ多結晶cBNの微細構造解析

利用した実施機関 / Support Institute

物質・材料研究機構 / NIMS

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

cBN,超高圧・高温合成,ラメラ状結晶,双晶,電子顕微鏡/Electron microscopy

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

市田 良夫

所属名 / Affiliation

宇都宮大学大学院工学研究科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）,技術代行/Technology Substitution

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

NM-504：200kV電界放出形透過電子顕微鏡（JEM-2100F2）

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

立方晶窒化硼素（cBN）は、ダイヤモンドに次いで硬く、しかもダイヤモンドをはるかに凌ぐ熱的・化学的安定性を有している。特に、鉄及びその合金元素と反応し難いことから、ダイヤモンド工具の適用が難しい鉄系材料の切削及び研削工具として多用されている。近年cBN工具の高性能化及び高機能化への要求が厳しく、新たなcBN工具素材の開発が望まれている。著者らは、超高圧・超高温の条件下で合成したナノ多結晶cBNを用いた革新的切削・研削工具の開発を目的としている。本研究はその基礎研究の一環として、ナノ多結晶cBNの微細結晶構造をTEMを用いて解析し、その合成メカニズムを解明すると共に、硬度や強度等の機械的性質に及ぼす微細結晶構造の影響を明らかにした。

実験 / Experimental

川合型マルチアンビル超高圧発生装置を用いて、10GPa以上の超高圧と1700℃以上の超高温の条件下で、低圧相の六方晶窒化硼素（hBN）を触媒なしで高圧相のcBNに直接変換することによりナノ多結晶cBNを合成した。合成したcBNナノ多結晶体からFIB加工装置を用いて厚さ100nm以下の薄片を加工し、これを200kV電界放出形透過電子顕微鏡JEM-2100F2により観察した。

結果と考察 / Results and Discussion

ナノcBN多結晶体の結晶組織をTEMにより観察した結果、粒径50nm以下の微細な粒状結晶からなるマトリックス中に、長さが100～150nmで幅が50～100nmのやや細長い形状をした層状（ラメラ状）結晶がランダムにかつ均一に散在しているのが確認された。このラメラ状結晶の内部をさらに高倍率で観察すると、積層面を軸とする無数の双晶の存在がが確認された。双晶軸の間隔は10nm以下で、ナノスケールの微細な双晶が集合した組織を形成していることが把握された。このナノスケールの双晶を含むラメラ状結晶の存在が、ナノ多結晶cBNの硬さや強度を増大させる主な要因となっていると考えられる。このため、粒状結晶とラメラ状結晶の混合条件を最適化することにより、より硬くより高強度のcBNナノ多結晶体を得ることが可能となる。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

TEM観察およびFIB加工について懇切にご指導をいただいた、伊坂紀子氏、西宮ゆき氏、長谷川明氏に感謝申し上げます。

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件