【公開日：2025.07.10】【最終更新日：2025.07.10】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22UT0383
利用課題名 / Title
高圧合成による次世代エネルギー材料の構造解析
利用した実施機関 / Support Institute
東京大学 / Tokyo Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
電子顕微鏡/Electron microscopy,パワーエレクトロニクス/ Power electronics
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
遊佐 斉
所属名 / Affiliation
物質・材料研究機構 機能性材料研究拠点
共同利用者氏名 / Names of Collaborators Excluding Supporters in the Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Supporters in the Hub and Spoke Institutes
近藤隼,押川浩之
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
窒化ガリウム(GaN)の単結晶は、次世代の電子デバイスやパワーデバイス用半導体として広範な応用が強く期待されおり、既に200Wクラスの省電力用パワーデバイスが実用化されている材料である。さらに、高出力なパワー半導体や、或いは6G通信等の次世代高周波デバイス応用のためには、転位を主とする格子欠陥密度を低下させ、高品質かつ大型化が可能な窒化ガリウムの結晶成長法を確立することが必要不可欠である。これを実現するための有力な手法としてNa-flux Liquid Phase Epitaxy (LPE)法が提案されている。この手法は窒化ガリウム種結晶を、ナトリウム－ガリウム混合融液に浸し、窒素雰囲気下で高圧合成することで窒化ガリウム単結晶を得るものである。本手法はすでに実用化され、高品質な2 inch GaN単結晶の作製に成功している[1]。しかし、これを高品質GaN薄膜合成法として応用することは未だ実現していない。従来のNa-flux法では成長初期に表面の凹凸が出ることや、坩堝内で多結晶体が成長する等の問題点が存在するためである。これを解決するために、種結晶をGa-Na内に浸すのではなく、表面にGa－Na融液をコーティングした状態で高圧下LPE成長させるFlux-Film-Coated(FFC) LPE法を新たに開発した[2]。Ga-Na液体金属をコーティングする際、微量のII族元素を用いるとGa-Naの濡れ性が向上し、高品質のGaN単結晶を得ることができることが判明したが、II族元素の役割や転位密度低減メカニズムについては不明な点が多い。そこで東京大学の走査透過型電子顕微鏡設備を利用し、種結晶とLPE GaN界面の原子構造解析及びSTEMEDS組成分析を行った。
実験 / Experimental
STEM観察用試料は通常のイオンミリング法で作製した。高圧合成したLPE GaN / SeedGaN / Sapphire基板から小片を切り出し、機械研磨ののち、Ar+イオンミリングにより薄膜化した。観察には低加速電圧対応原子分解能走査型透過電子顕微鏡(ARM-200CF)を用い、LPE GaN / Seed GaN界面の原子構造をHAADF-STEM及びABF-STEMにより観察した。また、添加元素の役割を解明するため界面のSTEM-EDSマッピングも併せて実施した。
結果と考察 / Results and Discussion
LPE GaN / Seed GaN界面のSTEM観察では、数十nm程度の析出物が散見された。STEM-EDSマッピングを行ったところ、本析出物は添加したII族元素に由来するものであることが判明した。本析出物がGa-Naの濡れ性向上や転位密度低下メカニズムに寄与している可能性が考えられる。Fig.1に析出物のない領域におけるLPE GaN / Seed GaN界面のHAADF-STEM像及びABF-STEM像を示す。この領域においては原子レベルで清浄な界面が形成されており、添加元素の界面偏析や、inversion domainの形成は見られなかった。従って、添加したII族元素は、結晶成長中に析出物として局在したものと考えられる。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 (a) HAADF- STEM and (b)ABF-STEM images of seed GaN / FFC-LPE GaN interface.
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
[1] F. Kawamuira, et al., J. Crystal Growth 311, (2009). [2] Y. Song, et al., Cryst. Res. Technol. 55, (2020).
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件