【公開日：2025.06.26】【最終更新日：2025.06.16】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22TU0176
利用課題名 / Title
水素誘起き裂周辺の転位組織解析法の技術開発
利用した実施機関 / Support Institute
東北大学 / Tohoku Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）-
キーワード / Keywords
水素脆化, 鉄鋼材料, 局所塑性, 破断面,電子顕微鏡/Electron microscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
小山 元道
所属名 / Affiliation
東北大学金属材料研究所
共同利用者氏名 / Names of Collaborators Excluding Supporters in the Hub and Spoke Institutes
Rama Srinivas Varanasi
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Supporters in the Hub and Spoke Institutes
伊藤俊,長迫実
利用形態 / Support Type
（主 / Main）技術代行/Technology Substitution（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
国土強靭化のため、極限環境に耐える材料の開発が求められている。その対象環境の一つは水素環境である。水素が高強度金属中に侵入すると、顕著な脆化現象を誘起する。これが高強度鋼などの先進構造材料の腐食環境や水素ガス環境への利用の妨げになっている。水素脆化現象を理解するためには、破壊現象における塑性（転位運動）と水素の相互作用の影響を解明することが重要であるとされる。本研究では、水素脆化破壊をさせた高強度炭素鋼の破面直下からの試料作製手法を確立し、Scanning transmission electron microscopy (STEM)による転位組織観察を行った。
実験 / Experimental
電解水素チャージにより水素を添加し、水素脆化破壊を起こした高強度炭素鋼の破面から他施設の集束イオンビーム加工装置（FEI Helios600i）で薄片試料を作製し、収差補正電子顕微鏡（JEM-ARM200F）を用いて破面付近の転位組織解析を行った。Fig. 1に示す破面の中で点線で示すリバーパターンのような縞状破面模様を含む領域からTEMサンプルを採取しFig. 2(a)に示す最終形状へ加工した。
結果と考察 / Results and Discussion
FIBで破面から採取した試料において転位組織観察をした箇所をFig.2(b-d)に示す。Fig. 2(b)に示されるように、析出物または介在物と考えられる領域の近傍には、局在化した高転位密度領域が観察された（Fig. 2(c)）。また、局所的な高転位密度領域は少量形成しているフェライト/マルテンサイト界面と介在物（または析出物）の間においても観察された（Fig. 2(c, d)）。高転位密度領域の形成は一般に水素脆化発現の一因と認識されており、ここで観察された観察事実はフェライト中の水素脆性き裂を理解する上で重要な知見になると考える。
Fig. 3にはFig. 2で観察された析出物（または介在物）のエネルギー分散型X線分光（EDS）法による元素分析結果を示している。この結果から、Fig. 2で観察された高転位密度領域形成の起点となった組織はCrおよびMnをリッチに含んだ炭化物であることが示された。つまり、母相と比べて強度およびヤング率の異なる炭化物の存在が局所的な塑性変形を助長し、高転位密度領域を形成させていたと考える。また、破面上に観察された縞状模様は破面上のステップに対応していることも確認された。水素脆性破壊では、塑性（転位運動および転位組織発達）とき裂進展パスを理解することが肝要であることが知られる。これら観察結果と破面の結晶学的特徴を組み合わせて考えることで、高強度炭素鋼の水素脆化破壊、特にへき開型の破壊メカニズムの解明を今後試みる。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Figure 1 SEM fractograph of a dual-phase steel after slow strain rate tensile test (SSRT) of a pre-hydrogen charged tensile specimen. Quasi-cleavage fracture surface showing serrated features. The orange box illustrates the region of FIB lift-out.
Figure 2 (a) TEM lamella after final thinning. (b) Dark field image indicating the inclusion/precipitate and the formation of micro deformation band. The orange dotted box region corresponds to micrographs in (c) and (d). (c-d) Bright field micrographs revealing martensite (M), ferrite, and the precipitate. Red dotted line highlights the martensite (M).
Figure 3 EDS mapping revealing the presence of Mn and Cr rich carbide. M, F, and C correspond to martensite, ferrite, and carbide, respectively.
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- Rama Srinivas Varanasi, Motomichi Koyama, Yuki Shibayama, Shuya Chiba, Eiji Akiyama, "HYDROGEN EMBRITTLEMENT BEHAVIOR OF A 1.5 GPa CLASS DUAL-PHASE STEEL", 15th International Conference on Fracture (ICF15)(Atlanta, Georgia, United States), June 11-16, 2023
- Rama Srinivas Varanasi, Motomichi Koyama, Shuya Chiba, Eiji Akiyama, "Hydrogen-induced degradation of mechanical properties despite reduction in brittle fracture-features in a 1.5 GPa dual-phase steel", International Hydrogen Conference (Park City, Utah, United States), September 17- 21, 2023
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件