【公開日:2025.06.26】【最終更新日:2025.06.23】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
22TU0049
利用課題名 / Title
多元素系合金の調製
利用した実施機関 / Support Institute
東北大学 / Tohoku Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】(主 / Main)計測・分析/Advanced Characterization(副 / Sub)-
【重要技術領域 / Important Technology Area】(主 / Main)高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed(副 / Sub)-
キーワード / Keywords
燃料電池用触媒,電子顕微鏡/Electron microscopy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名(課題申請者)/ User Name (Project Applicant)
伊沢 頼昭
所属名 / Affiliation
有限会社 湘南技研
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
早坂浩二
利用形態 / Support Type
(主 / Main)技術代行/Technology Substitution(副 / Sub)-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
報告書データ / Report
概要(目的・用途・実施内容)/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
弊社では、カーボンニュートラル実現に貢献すべく、温室効果ガス排出を最小限に抑える触媒合成プロセスの開発を進めています。従来の湿式法に代わり、アークプラズマ法を用いて白金ナノ粒子をカーボン粉体表面に直接蒸着することで、乾式かつワンポットでの触媒合成を実現しています。本手法では廃液が発生せず、プロセス全体のCO2排出量削減が可能です。今回、アークプラズマ法により合成したPt/C触媒について、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察を行いました。
実験 / Experimental
今回、2検体をTEM観察いただきました。
1)白金ナノ粒子をカーボンパウダ(GMS)にアークプラズマで蒸着した試料
実験方法:観察した装置:JEM-2100Plus
試料処理方法:数μm程度に乳鉢で粉砕し、マイクログリッドに積載して、電子線が透過する
薄い箇所で観察しました。
2)白金ナノ粒子をカーボンパウダ(Cabot社製 Vulcan XC72)にアークプラズマで蒸着した試料
実験方法:使用した装置:JEM-2100PlusのSTEM分解能、およびEDS
結果と考察 / Results and Discussion
1)白金ナノ粒子をカーボンパウダ(GMS)にアークプラズマで蒸着した試料の観察
カーボン(GMS)上に、数nm~20nm程度の大きさで、Ptの粒子は見られました。GMSについては、暗視野での観察で粒径が数nm程度~20nm程度であり、またEDSマッピングでもPtの粒子であることが確認されました。
2)白金ナノ粒子をカーボンパウダ(Vulcan XG72)にアークプラズマで蒸着した試料の観察
試料Vulcan XG72について
(試料前処理はGMSと同様)カーボン上に1~数nm程度の微細なPt粒子が見られました。
データについて試料状況を示すTEM観察像3枚、電子線回折パターン(暗視野を取得したスポットのおおよその範囲)、回折パターンを取得した視野領域を示すTEM透過像、暗視野像(広範囲、拡大)、最後に参考までEDSマッピングを実施しております。 Vulcan XG72については、1~2nm程度のPtが等方向を向いて分布しているようです。
電子線回折でもハローに近いリング状になっていることから、非常に微細な多結晶であることが判ります。暗視野でも1~2nmくらいと思われるPtの明るいコントラストが観察されております。この装置(JEM-2100Plus)のSTEM分解能、およびEDS検出器の性能の制約から、Vulcan XG72CABOTについてはPt粒子を判別できる程度のEDSマッピングが出来ませんでした。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
図1. GMS試料のTEM観察像(100kx)
図2 Vulcan XC72の試料のTEM観察像(200kx)
その他・特記事項(参考文献・謝辞等) / Remarks(References and Acknowledgements)
この度のTEM観察は、貴学のマテリアル先端リサーチインフラ事業の支援事業を活用させていただいたことに深く感謝いたします。また、TEM観察だけでなく、そのTEM像への適切なコメント、評論いただきました東北大学金属材料研究所 材料分析研究コアARIM事業班 学術研究員 早坂浩二様に深く感謝いたします。
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング(DOIのあるもの) / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications:0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents:0件