【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.16】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24KT2497

利用課題名 / Title

コンポジット材料界面の分析技術開発

利用した実施機関 / Support Institute

京都大学 / Kyoto Univ.

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

金属,樹脂,高分子,界面,分析,コンポジット材料/ Composite material,蒸着・成膜/ Vapor deposition/film formation

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

久保 優吾

所属名 / Affiliation

住友電気工業株式会社

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

大和田毬加

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

江崎裕子

利用形態 / Support Type

（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

KT-232：真空蒸着装置（１）

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

金属と樹脂の複合材料は、半導体、航空宇宙など極めて幅広い産業分野において重要な役割を担っている。しかし、これらの物理的性質の違いに起因して、金属～樹脂間に十分な密着性や耐久性を持たせることは一般に容易ではない。従って、密着や剥離のメカニズムを、界面の化学構造の観点から解明することは重要である。　密着は、アンカー効果、金属～樹脂間の化学結合、原子の相互拡散などに支配される。電子線やX線をプローブとする分析技術を用いれば、ナノメートルスケールの部位の分析が可能である。しかし場合によっては、分析対象部の位置が深部にありすぎ、プローブが届かない。本研究では、洗練された半導体製造技術を転用し、上述の極微小分析に適した試料の作製技術開発を行う。

実験 / Experimental

真空蒸着装置（1）（KT-232）を利用し、抵抗加熱式真空蒸着法により酸化膜付きSi基板上にAl薄膜（約350nm）を形成した。蒸着直前の典型的な真空度は3.0×10^-３Pa、典型的なレートは約0.1nm/sであった。

結果と考察 / Results and Discussion

Al薄膜表面に対してX線光電子分光（XPS）による化学状態分析を実施した。また、Ar単原子によるスパッタリングとXPS測定を交互に繰り返すことにより、深さ方向の化学状態の変化を調査した。図1は、最表面から深さ100nmまで、10nmごとに実施したXPS測定結果を並べて示したものである（全スペクトルは規格化されている）。なおXPS測定時には電子+Arによる帯電中和を行っており、図1のスペクトルは取得後の帯電補正などは実施していない。
図1の最表面のスペクトルにおいて、71.4 eV及び74.2 eVの位置にピークが観測され、それぞれ金属Al、酸化Alに帰属された。酸化Alは、薄膜最表面の自然酸化層に起因し、その組成は一般的にAl₂O₃と考えられる。一方、10 nm以上の深さにおいて取得されたスペクトルは、共通して72.3 eVの位置にピークが観測された。
これについては次の2つの可能性が考えられる：①72.3 eVのピークはAl₂O_3-xの組成式で表されるような酸素が欠陥した酸化物である。酸素の欠陥に関しては、元々このような組成であった可能性と、元々はAl₂O₃であったが、Ar単原子により酸素が選択スパッタリングされた可能性が考えられる。②最表面のみXPS測定時の帯電状態が異なり、実際には72.3 eVのピークも金属Alに帰属される。今後、同時に取得した他元素のスペクトルも参考に解析を進めていく。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1　 XPS測定結果（全スペクトルは規格化されている）

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件