【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.19】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24AE0029

利用課題名 / Title

オペランド薄膜X線回折法による全固体電池界面反応解析

利用した実施機関 / Support Institute

日本原子力研究開発機構 / JAEA

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）革新的なエネルギー変換を可能とするマテリアル/Materials enabling innovative energy conversion（副 / Sub）-

キーワード / Keywords

全固体電池, エピタキシャル薄膜, 固体/固体界面, 界面構造解析,X線回折/ X-ray diffraction,放射光/ Synchrotron radiation

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

平山 雅章

所属名 / Affiliation

東京科学大学　物質理工学院

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

LI　YANZHAO,山中　一輝,渡邊　健太

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

田村　和久

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

AE-005：カッパ型多軸回折計

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

全固体電池における電極活物質と固体電解質との界面におけるリチウムインターカレーション反応機構解明を目的として，エピタキシャル膜で構築したモデル電極/固体電解質界面の構造変化を放射光X線回折でその場観察した．LiCoO₂正極とLi₃PS₄固体電解質界面に電圧ステップを印加し，得られた電流応答と回折強度変化についてインターカレーション速度と相転移速度の関連を定量的に考察した．

実験 / Experimental

BL22XUに設置されたκ型多軸回折計およびNaIシンチレーションカウンター検出器を利用し，in-situ測定用真空対応セルを用いて，LiCoO₂/LiNbO₃/Li₃PS₄/Li₃PO₄/Li薄膜電池動作時のLiCoO₂の結晶構造変化を調べた．

結果と考察 / Results and Discussion

LiCoO₂相003反射の回折強度変化から相転移率の時間変化の実測に成功し（図1 ），相転移の様式および速度が電気化学測定の電流応答から求めた値と異なることを確認できた．相転移挙動の理解には結晶構造変化の直接観察が重要であることを明らかにした．

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

図1．異なる過電圧を印加した際のLiCoO2 003反射強度変化．O3-I構造からO3-II構造への相転移に対応．

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

・基盤研究(S) (JSPS)「局所的イオンダイナミクスに基づく高イオン伝導体の創出」にて実施．

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. 李 炎釗, 渡邊 健太, 清水 啓佑, 鈴木 耕太, 菅野 了次, 平山 雅章, "薄膜電池を用いた酸化物正極/硫化物固体電解質モデル界面の電気化学特性", 第14回CSJ化学フェスタ,令和6年10月23日．

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件