【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.14】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24OS0033
利用課題名 / Title
ガラス、セラミックス、金属中に形成した微構造の観察
利用した実施機関 / Support Institute
大阪大学 / Osaka Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
内部利用（ARIM事業参画者以外）/Internal Use (by non ARIM members)
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）計測・分析/Advanced Characterization（副 / Sub）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）マルチマテリアル化技術・次世代高分子マテリアル/Multi-material technologies / Next-generation high-molecular materials（副 / Sub）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed
キーワード / Keywords
セラミックスデバイス/ Ceramic device,電子顕微鏡/ Electronic microscope,フォトニクスデバイス/ Nanophotonics device,集束イオンビーム/ Focused ion beam
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
篠崎 健二
所属名 / Affiliation
大阪大学 工学研究科
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
市川聡
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
OS-001：3MV超高圧電子顕微鏡
OS-005：複合ビーム３次元加工・観察装置
OS-007：材料系電子顕微鏡用試料作製装置群
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
ガラスは、その透明性、大量生産性、組成の柔軟性から、スマートデバイスや太陽電池基板などの幅広い用途に使用される材料である。しかしガラスの脆性は大きな課題となっている。その原因の一つは、キズへの応力集中である。ガラスは引っ張り変形に対しほぼ純粋に弾性的に振る舞うため、応力集中によって応力がクラック先端に集中し、クラックが小さな応力で伝播する。ヒュームドシリカとNi(NO3)2の混合物を熱処理後にスパークプラズマ焼結(SPS)で焼結することにより、SiO2ガラスに0.5 vol%のNiナノ粒子を分散させた結果、破壊靭性をおおよそ３倍に向上させることに成功した。この材料の力学特性評価のために、マイクロピラーインデンテーションを試みており、本申請課題ではマイクロピラー作成条件を検討した。本年度はガラス表面に選択的に金属を析出させたガラスを合成し電子顕微鏡などで評価した。
実験 / Experimental
加熱した炭酸水素ナトリウム水溶液を利用して、ワンポットエッチング法によりボロシリケイトガラス表面にHNL構造を作製した。ボロシリケイトガラスはワンポットエッチング法により表面から1.5 umにナノ多孔構造（HNL）を形成した。HNL構造中に析出させるNi原料として、硝酸ニッケル溶液を使用した。HNLを形成したボロシリケイトガラスを硝酸ニッケル溶液に浸し、乾燥させ、水素/アルゴン雰囲気下、600度で1時間加熱して酸化・還元反応を起こすことでHNLにNiナノ粒子を析出させた。加熱後はコロイダルシリカによる研磨を行った。
結果と考察 / Results and Discussion
試料断面をFIB加工で切り出し後、TEMによって観察されたサンプル断面のTEM像をFig. 1に示す。観察された黒い粒子がナノポーラス中に析出させたナノ粒子である。Niナノ粒子を分散させたほうがき裂発生率は低くなった。Non treatedでは、押し込み荷重が4.90Nでき裂発生率は100%に達しているが、この時Ni-dispersedのき裂発生率は47.5%であった。また、押し込み荷重を19.6 Nに増加してもき裂発生率は75%であった。き裂発生率が100%となった負荷荷重は29.4 Nで未処理に比べて大幅に耐クラック性が改善した。得られたグラフからき裂発生率が50%になる荷重を算出したところ、Non treatedでは2.87 N、Ni-dispersedでは6.13 Nと2.13倍向上し、き裂の発生を抑制させる効果があることが分かった。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 TEM image of sample cross section
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- 山田大輝、藤間卓也、篠崎健二、表面近傍層へのNiナノ粒子分散によるガラスの破壊靭性向上、日本セラミックス協会第37回秋季シンポジウム、2024年9月14日
- Hiroki Yamada, Takuya Fujima, Kenji Shinozaki, Enhancement of Fracture Toughness of Glasses by Dispersion of Ni Nanoparticles in Near Surface Layer, International Comission on Glass (ICG) Annual Meeting 2024, Inchon (Korea), August 24, 2024
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件