【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.26】

課題データ / Project Data

課題番号 / Project Issue Number

24MS0010

利用課題名 / Title

局所仕事関数測定による二酸化バナジウム金属－絶縁体相転移現象の解明

利用した実施機関 / Support Institute

自然科学研究機構 分子科学研究所 / IMS

機関外・機関内の利用 / External or Internal Use

外部利用/External Use

技術領域 / Technology Area

【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）物質・材料合成プロセス/Molecule & Material Synthesis（副 / Sub）-

【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）次世代ナノスケールマテリアル/Next-generation nanoscale materials

キーワード / Keywords

酸化バナジウム、ケルビンプローブ力顕微鏡、パルスレーザー堆積法

利用者と利用形態 / User and Support Type

利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)

阿部 真之

所属名 / Affiliation

大阪大学大学院基礎工学研究科

共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes

金　庚民,大西悠翔,岩切諒介

ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes

湊 丈俊

利用形態 / Support Type

（主 / Main）共同研究/Joint Research（副 / Sub）-

利用した主な設備 / Equipment Used in This Project

MS-204：走査プローブ顕微鏡
MS-210：オペランド多目的X線回析

報告書データ / Report

概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)

現代の情報化社会では、携帯機器の基盤を支える半導体デバイスの更なる集積化や微細化が求められているが、これらの技術は物理的限界に近づきつつある。そのため、新たな動作原理に基づく電子デバイスの開発が不可欠となっており、多彩な物性を持つ金属酸化物が従来の半導体に代わる新素材として注目を集めている。本研究では、強相関電子系材料である二酸化バナジウム(VO₂)に着目した。VO₂は室温近傍で単斜相構造から正方晶構造への構造相転移に伴い、金属-絶縁体相転移(MIT)を示す。この相転移はヒステリシス特性を持ち、高速スイッチング素子や高温センサなど、エレクトロニクス分野での応用が期待されている。VO₂のMIT特性を詳細に解析するにはナノスケールでの観察が不可欠であり、原子間力顕微鏡(AFM)などの走査型プローブ顕微鏡を用いた研究が進められてきた。しかし、ケルビンプローブフォース顕微鏡(KPFM)を用いて相転移に伴う仕事関数の変化を観察した研究例は限られている。　本研究の目的は、TiO₂(110)基板上でのVO₂(110)薄膜の作製技術の確立と、作製した薄膜の表面及びバルク特性の評価である。まず、パルスレーザー堆積法を用いてTiO₂(110)基板上にVO₂(110)薄膜を成膜し、AFM観察を通じて最適な成膜条件を探索した。その結果、TiO2基板のステップテラス構造を継承したVO₂薄膜や、ロッド状のアイランド構造を持つVO₂薄膜の作製に成功した。　作製した試料の評価では、AFMとKPFMによる表面観察、X線回折法とラマン分光法によるバルク測定を行い、相転移現象の観察に成功した。しかし、KPFM測定における探針の不安定性により、定量的な解析には課題が残された。 　今後は、KPFM測定の定量性向上のため、仕事関数が既知で温度変化の影響を受けにくいAuを試料上に蒸着し、測定の基準として用いる手法を確立する。これにより、VO₂のMIT特性に関する新たな知見が得られることが期待される。

実験 / Experimental

大阪大学所有のパルスレーザー堆積装置を用いてTiO₂(110)基板上にVO₂薄膜の作製を行った。VO₂薄膜は作製が困難なことが知られており、最適な成膜条件を見出すため、60枚以上の試料を作製した。作製した試料の結晶性はX線回折法（XRD）およびラマン分光法により評価を行った。その後、分子科学研究所の試料温度可変型ケルビンプローブ力顕微鏡（KPFM）を用いて、相転移に伴う接触電位差の変化を観察した。具体的には、室温から120℃までの温度範囲で試料を加熱しながら、表面電位のイメージングを実施した。これにより、VO₂薄膜の金属-絶縁体相転移に伴う電子状態の変化をナノスケールで観察した。

結果と考察 / Results and Discussion

XRD分析によりVO₂結晶の存在が確認された試料に対し、温度変化下でKPFM測定を行った。その結果、VO₂クラスタと思われる箇所の接触電位差の変化を観測することができた。これは、温度依存性を示唆する結果である。しかしながら、探針先端の不安定性に起因すると思われる接触電位差の絶対値の大幅な変動や、イメージの反転現象が頻繁に生じたため、局所的な変化を正確に捉えることは困難であった。詳細な解析の結果、仕事関数の変化量が非常に大きいことが明らかとなり、試料全体の仕事関数が熱の影響を受けている可能性が示唆された。 今後の研究では、温度変化に対して原理的に仕事関数が変化せず、かつ仕事関数の値が既知の材料（例えばAu）をVO₂表面近傍に配置し、リファレンスとして測定に用いることを計画している。これにより、温度や探針先端の影響を排除し、より精度の高い実験を行うことが可能になると期待される。

図・表・数式 / Figures, Tables and Equations

その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)

1.    Kyungmin Kim, Linfeng Hou, Jun Nishida, Masayuki Abe, Takashi Kumagai, "Nanoscale dynamics of Metal–Insulator Transition in VO2 thin film by using s-SNOM" in preparation
受賞等 1.    Kyungmin Kim, JVSS Student Award, The Japan Society of Vacuum and Surface Science, 2024/11/30 2.    Kyungmin Kim, Student Prize Award, The 10th International Symposium on Surface Science, 2024/10/23

成果発表・成果利用 / Publication and Patents

論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)

口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.

1. 1. Kyungmin Kim, Linfeng Hou, Jun Nishida, Takashi Kumagai, Masayuki Abe, “Nanoscale dynamics of metal–insulator transition in VO2 thin film by IR s-SNOM”, Annual Meeting of the Japan Society of Vacuum and Surface Science 2024, 2024/10/20-24, Kitakyushu International Conference Center, Japan, 3F13.
2. 2. (JVSS Student Award 受賞) Kyungmin Kim, Linfeng Hou, Jun Nishida, Takashi Kumagai, Masayuki Abe, “Nanoscale dynamics of metal–insulator transition in VO2 thin film by IR s-SNOM”, Annual Meeting of the Japan Society of Vacuum and Surface Science 2024, 3F13, 2024/10/21-23, Kitakyushu International Conference Center
3. 3. （最優秀発表賞 受賞）金庚民, 侯林楓, 西田純, 熊谷崇, 阿部真之, “VO2 薄膜上金属-絶縁体相転移過程のナノスケールイメージング“, 第10 回インタラクティブ交流会, O-06, 2024/08/28-29, 大阪大学基礎工学国際棟

特許 / Patents

特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件