【公開日：2025.06.10】【最終更新日：2025.05.27】
課題データ / Project Data
課題番号 / Project Issue Number
24TU0082
利用課題名 / Title
ボールSAWセンサと用いた超微量水分計 と超小型ガスクロマトグラフの開発
利用した実施機関 / Support Institute
東北大学 / Tohoku Univ.
機関外・機関内の利用 / External or Internal Use
外部利用/External Use
技術領域 / Technology Area
【横断技術領域 / Cross-Technology Area】（主 / Main）加工・デバイスプロセス/Nanofabrication（副 / Sub）-
【重要技術領域 / Important Technology Area】（主 / Main）高度なデバイス機能の発現を可能とするマテリアル/Materials allowing high-level device functions to be performed（副 / Sub）次世代バイオマテリアル/Next-generation biomaterials
キーワード / Keywords
球面スパッタリング,球面マスクレス露光, ガスクロマグラフ,微量水分計,弾性表面波素子,ボールSAWセンサ,水晶,感応膜,アモルファスシリカ,有機薄膜,におい・ガスセンサ/ Odor/gas sensor,成形/ Molding,センサ/ Sensor,MEMS/NEMSデバイス/ MEMS/NEMS device,先端半導体（超高集積回路）/ Advanced Semiconductor (Very Large Scale Integration),バイオセンサ/ Biosensor,スパッタリング/ Sputtering,光リソグラフィ/ Photolithgraphy
利用者と利用形態 / User and Support Type
利用者名（課題申請者）/ User Name (Project Applicant)
赤尾 慎吾
所属名 / Affiliation
ボールウェーブ株式会社
共同利用者氏名 / Names of Collaborators in Other Institutes Than Hub and Spoke Institutes
竹田宣生,大泉透,福士秀幸,岡野達広,田中智樹,刈田みゆき,福崎正志,山中一司,岩谷孝光
ARIM実施機関支援担当者 / Names of Collaborators in The Hub and Spoke Institutes
戸津健太郎,森山雅昭,松本行示
利用形態 / Support Type
（主 / Main）機器利用/Equipment Utilization（副 / Sub）-
利用した主な設備 / Equipment Used in This Project
TU-068：球面露光装置
TU-166：球面成膜用スパッタ装置
報告書データ / Report
概要（目的・用途・実施内容）/ Abstract (Aim, Use Applications and Contents)
半導体製造設備で使用される不活性ガスや特殊ガス中の超微量水分測定を目的としたインライン型超微量水分計の検出器として、東北大学の設備を利用してアモルファスシリカを感応膜とした2周波ボールSAWセンサを製作し、その微量水分検出能力を評価した。
実験 / Experimental
直径3.3mmの水晶球にフォトレジストを平均膜厚1.8µｍで塗布し、球面露光装置（TU-068 ）にてハーフピッチ10µｍの櫛型パターン(80MHz/240MHz同時励振用)をレーザー光源パワー120mWで露光した後、球面成膜用スパッタ装置（TU-166 ）にてクロム薄膜を5mTorrにて成膜し、リフトオフ法により櫛型電極を形成することで、2周波ボールSAW素子を製作した。この素子の表面に軸外スピンコート法によりゾルゲル・シリカ溶液を3000rpmで塗布することで膜厚約20nmのアモルファスシリカ感応膜を形成し、超微量水分測定用の２周波ボールSAWセンサとした。このセンサを搭載した半導体製造設備内においてインラインで使用できる超微量水分計を開発し、自社製微量水分発生器（産業総合研究所水分標準トレーサブル）で校正を行った。この超微量水分計用いて、2種類のインライン純化装置で水分を極力取り除いた窒素ガスを測定し、その検出能力を評価した。
結果と考察 / Results and Discussion
製作した80MHz/240MHz２周波ボールSAW素子の外観写真をFig. 1(a)に、櫛型電極部写真を同図(b)に示す。球面露光装置と球面成膜用スパッタ装置により、直径3.3mm水晶球の表面にハーフピッチ10µmの櫛型電極形成できていることがわかる。
この櫛型電極は2本一組の計4本で1対となっており、このパターンにより基本波80MHzと３次高調波240MHzの弾性表面波が同時励振できる。励振したそれぞれの周波数の弾性表面波周回特性をFig. 2(a)、(b)にそれぞれ示す。周回波は指数関数的に減衰し、減衰率はそれぞれ25.46dB/mならびに162.75dB/mであった。
この２周波ボールSAWセンサをメタルOリングでシールされ、VCR継手のガス出入口を有する小型センサセルに搭載して、半導体製造設備内で使用される不活性ガスや特殊ガス中の超微量水分をインラインで測定できる水分計とした。2周波ボールSAWセンサでは、2つの周波数における遅延時間変化の差分から水分応答とセンサ表面温度を分離して算出できるので、このセンサ表面温度をペルチェ素子により±10m℃程度に制御し、水分測定値の安定化を図っている。
自社製微量水分発生器を用いて測定した２周波ボールSAWセンサの遅延時間変化の周波数差分と微量水分濃度の関係をFig. 3に示す。遅延時間変化の周波数差分は、微量水分濃度の平方根に比例している。この関係は、微量水分領域においてはアモルファスシリカ感応膜のシロキサン結合と水分子が反応してシラノール基が生成されるためと考えられている[1]。
このインライン型ボールSAW超微量水分計の超微量水分の検出能力を評価するため、吸着型インライン純化装置、ならびに、ゲッター型インライン純化装置を通した乾燥窒素中の微量水分測定を行った。Fig. 4に示すように、100ppbvの水分を含む窒素を吸着型インライン純化装置に通過させたところ、約1時間で微量水分が2ppbvを下回り、その後約24時間にわたり約1.5ppbvを保持していることが測定できた。また、純化装置をゲッター型に切り替えたところ、乾燥窒素中の微量水分はさらに約1ppbvまで減少することが確認できた。
したがって、ボールSAW超微量水分計は半導体製造設備で使用される不活性ガスや特殊ガス中の超微量水分をインラインで測定するのに適していると考える。今後は窒素以外のガス中での超微量水分の測定も行っていく予定である。
図・表・数式 / Figures, Tables and Equations
Fig. 1 製作した80MHz/240MHz 2周波ボールSAWセンサ
Fig. 2 製作した80MHz/240MHz ２周波素子の弾性表面波周回特性
Fig. 3 遅延時間変化の周波数差分と微量水分濃度の関係
Fig. 4 ボールSAW超微量水分計による乾燥窒素中の水分検出
その他・特記事項（参考文献・謝辞等） / Remarks(References and Acknowledgements)
参考文献[1] N.Takeda et al., Int. J. Thermophys, DOI 10.1007/s10765-015-1967-3.
成果発表・成果利用 / Publication and Patents
論文・プロシーディング（DOIのあるもの） / DOI (Publication and Proceedings)
口頭発表、ポスター発表および、その他の論文 / Oral Presentations etc.
- N, Takeda, “Social Implementation of Ball SAW Sensors”, 1st Taiwan-Japan Global Partnership Semiconductor and Innovation Startup Forum, Hsinchu, Taiwan, 10th Dec. 2024．
特許 / Patents
特許出願件数 / Number of Patent Applications：0件
特許登録件数 / Number of Registered Patents：0件